合金元素定量分析中的激光诱导击穿谱(LIBS)研究

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对高功率密度激光辐照固体表面形成激光微等离子体的研究,在研制超导薄膜,纳米材料,同位素分离,医学,生物学,以及其他工业应用方面有重要的理论指导意义和广泛的应用前景。利用聚焦的强激光束入射固体靶表面产生激光等离子体,对等离子体中原子和离子发射谱进行杂质元素分析,这一过程叫做激光诱导击穿谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy),简称(LIBS)。高功率密度的激光使样品表面汽化,产生处于激发态的原子和离子,而激发态原子和离子的发射谱线可用于样品成分的鉴定,发射谱线的强度与该原子对应的元素在样品中的含量有关。因此LIBS可运用于气体、颗粒和液体基质中的痕量分析。这项技术所具有的潜在高灵敏度、对分析样品具有极小的破坏性以及可用于远程测量等特点,已引起人们的广泛关注。这篇论文的主要内容是研究铅黄铜合金固体样品定量分析中的激光诱导击穿谱。 第一章介绍了激光诱导等离子体的基本性质以及激光诱导击穿谱的基本性质和瞬态特征;阐述了激光诱导击穿谱用于定量分析的基本原理。 第二章研究了铅黄铜合金固体样品LIBS的性质,确定将LIBS用于样品杂质元素定量分析时的最佳实验条件。主要的研究内容有:(1)初步确定了样品中元素激发态原子发射谱线的元素归属。(2)研究了靶点的性质对LIBS信号强度的影响,实验结果表明,在测量过程中若每个脉冲激光照射在固体靶上的不同点,谱线强度具有很高的稳定性。反之使激光照射于固定靶上的固定点,LIBS信号的强度逐渐下降,从而影响谱线强度的稳定性。(3)研究了激光的辐射功率密度对LIBS信号强度的影响。实验结果显示在激光能量一定时,对激光束进行会聚的透镜的焦点在样品内部时,能提高LIBS信号的强度和稳定性。(4)实验研究LIBS的时间分辨特性。结果表明当延时在4μs时,LIBS信号强度与背景光的强度比值(S/B)达到最大。(5)实验测定了不同的缓冲气体和气压以及不同的入射激光脉冲能量对原子谱线强度和背景光的影响,结果显示在氩气环境下,当气压约为200Torr、激光的能量约为120mJ时,LIBS的S/B最大;在空气和氦气中获得最佳S/B时的气压约分别为 100Torr和 300Torr;原子谱线在氮气环境中持续的时间要比在空气中持 续的时间长。同时对所得到的部分实验结果进行了讨论。 在第二章实验测定结果的基础上,第三章研究了在最佳的实验条件 和参数下,在四种环境气体中,Ni、Fe、Bi 等三种杂质元素的定标曲 线。主要内容包含以下几个方面,()实验研究了铅黄铜中Ni、Fe两 种元素各分析线的选定原则。Q)采用内标法,由样品中杂质元素的分 析线和内标元素参考线组成分析线对,对五种不同的铅黄铜样品,实验 通过测定了杂质元素分析线队的强度比,以分析线对的强度比为纵坐 标、分析线对所对应元素的含量比为横坐标,拟合出了一系列在四种缓 冲气体中的定标曲线。对定标曲线的讨论结果表明,在氟气环境中得到 的定标曲线比其他三种环境中的定标曲线具有更好的精确性。()对实 验确定的定标曲线特性进行了的总结和讨论。
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