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随着生活节奏的加快和压力的增大,焦虑失眠等病症经常困扰着现代人们的生活。酸枣仁是一种经常用于治疗失眠惊厥等病症的一种中药。酸枣仁为鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种仁。具有养肝宁心、安神敛汗等功效,始载于《神农本草经》,列为上品。现代药理研究表明,酸枣仁除具有镇静、抗惊厥作用外,还有抗心律失常、改善微循环、抗缺氧和增强免疫等功效。其中酸枣仁皂苷类成分一直被认为是镇静催眠、降血脂、抗焦虑、抗缺氧等药理作用的有效部位,但近年来的研究发现酸枣仁挥发油也具有镇静催眠、降血脂、抗惊厥等功效。所以对于酸枣仁挥发油的提取方法的研究、指纹图谱的建立、制备开发以及复方制剂中的质量控制研究就显得颇为重要。
本论文主要做了以下工作:
1.建立了采用顶空固相微萃取-气质联用分析酸枣仁中挥发性成分的方法。考察了固相微萃取的萃取头种类、气相毛细管色谱柱极性、样品用量、样品预热时间、萃取温度、萃取时间、固相微萃取萃取头解析时间对挥发性成分萃取、分离、分析的影响,确定出了最佳实验条件。该法具有操作简便、快速、样品用量少、重现性好等优点,可用于酸枣仁真伪鉴别,并有助于酸枣仁挥发油指纹图谱建立。
2.采用超临界二氧化碳流体萃取酸枣仁油,以萃取产物的产率为指标考查了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂对萃取产率的影响,确定了最佳萃取条件。并且对于优化超临界二氧化碳流体萃取酸枣仁油的每一条件下萃取出产物,均采用顶空固相微萃取-气质联用跟踪分析了萃取产物中的挥发性成分,发现超临界流体萃取条件的改变不仅影响萃取产率,而且还影响着萃取产物中挥发性成分含量,其中萃取压力对萃取产物中挥发性各成分含量影响最大。该法操作简单,重复性好,可用于实时监控超临界流体萃取的酸枣仁油中的挥发性成分变化,对超临界流体萃取酸枣仁油的工艺具有一定指导意义。此外还利用GC-MS分析出上述方法所得萃取产物中挥发性成分,并将分析结果与GC-MS分析的顶空固相微萃取直接萃取酸枣仁挥发性成分和水蒸气蒸馏法提取酸枣仁挥发油成分的结果进行了比较,发现顶空固相微萃取萃取出的挥发性成分种类最多。
3.运用优化的最佳顶空固相微萃取条件,分析了市场上出售的两种含酸枣仁的中药复方制剂的挥发性成分,并与中药酸枣仁原药材中的挥发性成分进行了比较;且运用优化的最佳超临界二氧化碳流体萃取条件萃取了该两种复方制剂,计算出萃取产率,然后与采用该法萃取中药酸枣仁原药材的萃取产率进行了比较。结果表明,两种配伍完全相同的复方制剂中的挥发性成分种类有很大区别,与酸枣仁原药材中的挥发性成分相比,共有峰的种类差别也较大,应用超临界萃取这两种复方制剂得到的产率远远低于采用该法萃取酸枣仁原药材得到的产率,说明在制备这两种中药复方制剂中酸枣仁挥发油损失很大。