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TiO2气凝胶作为一种具有优异性能的轻质多孔固体材料,已成为当今研究热点之一。TiO2气凝胶除了具有负载型TiO2粉体材料良好的化学稳定性、热稳定性、优良的电学、光学和力学等性能,还有高比表面积和孔隙率、高催化活性和吸附性以及易回收等独特的优异性能。TiO2气凝胶在空气净化、废水处理以及有机污染物的光催化降解等领域具有广泛应用,是一种极具发展前景的绿色环保型光催化材料。本文以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),并经溶胶-凝胶法以及常压干燥后续处理工艺,实现了块体TiO2气凝胶的常压干燥法制备。研究了不同原料配比以及常压干燥后处理工艺对TiO2气凝胶结构性能的影响,得到了常压干燥法制备TiO2气凝胶的最佳工艺,其最佳工艺如下：原料配比(摩尔比)为钛酸丁酯：乙醇：水：无水乙酸(有机配体)：无水乙酸(催化剂)：甲酰胺=1.0：21.0：4.0：0.5：2.0：0.8；常压干燥工艺的后处理过程中,选用乙醇作为老化液,使用摩尔比为5.0：2.0的H2O/EtOH混合液进行老化,并采用摩尔比为1.0：4.0的TEOS/EtOH混合母液进行表面修饰,所制备的TiO2气凝胶性能较好,其凝胶时间为60min,表观密度为0.18g·cm-3,比表面积为573.4m2·g-1,孔容为0.72cm3·g-1,平均孔径为19.2nm。本文研究了甲酰胺作为干燥控制化学添加剂对Ti02气凝胶微观结构的影响。采用BET、SEM、XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征。结果表明：采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间、减小表观密度、提高比表面积以及防止凝胶开裂。甲酰胺与钛酸丁酯摩尔比为0.8时,制备出的块体TiO2气凝胶微观结构最佳。该样品表观密度为0.18g·cm-3,比表面积为579.6m2.g-1,平均孔径为19.4nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定及光催化性能。采用溶胶-凝胶法制备碳纳米管(CNTs)掺杂TiO2复合醇凝胶,并结合常压干燥等后续工艺,实现了CNTs掺杂TiO2块体气凝胶的常压干燥法制备。采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS、DSC及FT-IR等对样品进行表征。结果表明：制备态CNTs掺杂TiO2气凝胶晶型为无定型,表观密度为0.20g·cm-3,比表面积为601.7m2.g-1；在氮气保护下,经950℃热处理后,比表面积为136.8m2·g-1,TiO2以锐钛矿相存在,且均匀密集包覆在CNTs表面,对甲基橙光催化降解具有较高光催化活性。CNTs-TiO2气凝胶光催化活性的提高与CNTs的加入有利于增加TiO2表面还原反应位点,以及降低电子-空穴对的复合速率等有关。