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伴随着三十年来化学合成技术的蓬勃发展,研究者采用多种物理或化学方法得到了不同组分以及尺度的纳米材料。水热碳化方法(HTC),作为一种传统的合成碳纳米材料的方法,在合成碳纳米材料的诸多方法中,具有较明显的优势。一方面,HTC的合成过程简洁,成本低,产量高,尺寸可控,组分多样等等。另一方面,HTC方法也易于合成功能性的宏观材料(三维块状材料)。本论文集中研究了模板导向HTC方法合成宏观三维碳纳米材料气凝胶材料,并对这种碳气凝胶材料的性能进行了讨论。通过不同种一维碳质纳米纤维构成的宏观三维碳气凝胶材料的合成,充分展现了模板导向HTC方法的独特优势和广泛的普适性；成功将这种模板导向HTC方法合成碳质纳米纤维材料与其它功能性纳米材料进行复合,得到三维气凝胶复合材料；并且,我们对这些宏观的三维气凝胶材料在电化学催化以及能源存储等领域的应用性能进行了研究。所取得的研究成果总结如下：1.在实验室原有的超细碲纳米线(TeNWs)模板导向HTC方法合成碳纳米纤维(CNFs)材料的基础上,进一步深入发展了这一技术,实现了一步法合成氮原子掺杂的碳质纳米纤维水凝胶/气凝胶的大规模制备。通过电镜观察发现,这种气凝胶材料由直径均一的氮掺杂碳质纳米纤维构成,并且每一根纤维之间相互交联,形成了一个完整的三维纳米纤维网络结构。通过改变HTC的合成条件,可以精确地控制氮掺杂碳质纳米纤维的直径以及气凝胶的密度。利用气凝胶完整的三维网络结构,我们引入C02作为一种活性气体,在高温处理时,可以在每一根纤维上制造出去多微孔并有效地提高了材料的比表面积(1324 m2/g)。这样经过C02活化过的氮掺杂碳质纳米纤维气凝胶材料(N-CNFs-CO2)具有适量的杂原子掺杂和高的比表面积,因此表现出良好的氧气还原反应(ORR)电化学催化性质并表现出作为优质超级电容器电极材料的潜在可能。2.同样利用TeNWs模板导向HTC方法,改变HTC过程的前驱体,利用氨基葡萄糖盐酸盐以及葡萄糖酸铁作为铁源,氮源以及碳源成功制备了铁氮共掺杂的碳质纳米纤维气凝胶材料,在经过两次高温处理以及酸刻蚀除去非电化学催化活性的金属氧化物后,顺利得到了铁／氮共掺杂碳纤维纳米材料(Fe/N-CNFs),并将其用作一种经济高效的非贵金属催化剂(ORR)用来催化燃料电池负极或金属-空气电池负极的ORR反应。通过这样的合成方法,只需要将不同的金属／非金属源(葡萄糖酸钴,乙酸钴,半胱氨酸等)与碳源和氮源混合在一起,通过一步模板导向HTC方法就可以得到多种金属／非金属掺杂的碳质纳米纤维气凝胶材料,从而大范围扩展HTC方法的实际应用领域。3.在上述有关模板导向HTC方法合成金属/非金属掺杂的碳质纳米纤维气凝胶材料的工作基础上,将这种三维气凝胶材料用作一种通用的三维支架,构筑了宏观多功能碳纳米纤维气凝胶复合材料。通过一系列化学过程合成了一种新型的TiN/N-CNFs陶瓷/碳纤维自制成复合纳米材料。它继承了三维气凝胶支架本身的宏观三维结构,多孔性以及长径比。这种TiN/N-CNFs复合纳米材料展现出比较好的电化学催化ORR反应性质,体现出传统陶瓷材料在能源转换领域的潜在应用。