电化学沉积制备新型石墨烯材料及其性能研究

来源 :中国民用航空飞行学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:czw6243579
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民机作为我国重要的交通运输工具,其结构及设备的安全性、可靠性一直以来是民航工程关注的重点。现代民机结构中大量使用了导电性低于传统金属材料的玻璃纤维树脂基复合材料,当飞机结构表面或者设备表面积聚静电且不能有效的释放时,产生的放电效应会不同程度地对气动外形、通讯信号等造成破坏和干扰,对航空运行安全形成严重威胁。针对复合材料结构飞机静电释放问题,导电漆层作为传递电荷的关键环节起到了重要作用,本研究利用简单、可控、环保的电化学沉积方法将石墨烯与碳纳米管结合形成导电填料,并以此对环氧底漆直接改性制备航空抗静电涂料。表征了填料的形貌、物相、分散性并探索了最优制备工艺参数,又对石墨烯/碳纳米管/环氧树脂复合涂层进行了表征与性能研究,揭示了其热稳定性、导电性与添加量、厚度的关系。在此基础上对复合涂层进行了静电特性的实验,探索了静电积聚、消散及闪络特性与添加量、厚度、时间、电压等因素的关系,得出了工程数据和分析结果。主要研究内容及结论如下:先以泡沫镍(Ni Foam,NF)为基底,利用浸渍的方法使泡沫镍包覆一层碳纳米管获得碳纳米管/泡沫镍(CNTs/NF)复合电极,再通过电化学沉积的方法在复合电极表面沉积一层还原的氧化石墨烯(GO)得到石墨烯/碳纳米管/泡沫镍(rGO/CNTs/NF)复合材料,并通过SEM、XRD、Raman、FTIR光谱对制备材料的形貌、物相、结构、官能团进行了表征,确定了最佳制备工艺条件。最后通过电解刻蚀的方法将去除泡沫镍获得石墨烯/碳纳米管(rGO/CNTs)复合结构体,并利用SEM、UV-vis对rGO/CNTs复合结构体的形貌、分散性进行了研究。结果表明,在对NF进行偶联处理后其表面包覆的CNTs明显增加,有利于构筑rGO/CNTs三维结构体。采用电化学沉积方法能够将GO成功还原为rGO,并且当沉积电流为0.005 A、时间为5 min、电解液浓度为1 mg/ml时沉积效果最佳。rGO残余部分含氧基团,可作为CNTs天然的分散剂,两者相互插层和隔离作用使得rGO/CNTs结构体在水分散体系中保持较好的分散性。以rGO/CNTs结构体作为填料添加到环氧树脂(EP)中制备rGO/CNTs/EP复合涂料,通过SEM对其形貌进行表征,利用TGA研究了其热稳定性,并以玻璃纤维板为基底制备了不同条件下(添加量、厚度)的涂层,进行了表面电阻率、附着力测试研究其影响因素。结果表明:rGO/CNTs/EP涂层断面形貌较EP涂层粗糙,且rGO/CNTs构成了三维网络状结构,整体分布均匀,5wt%下的复合涂层具有较少缺陷;随着填料质量分数的增加热稳定性提升;涂层样品的表面电阻率随添加量的增加而下降,由0wt%到1wt%、1wt%到3wt%均下降了4个数量级,之后下降不明显,表面电阻率随厚度的增加而下降且趋势平缓;相同条件下,rGO/CNTs/EP涂层较CNTs/EP表面电阻率低,添加量3wt%时下降幅度最大,可达55.5%。对rGO/CNTs/EP复合涂层施加静电并进行测量,研究静电在涂层上的分布、消散特性以及添加量、涂层厚度对消散的影响,然后在涂层施加静电前后测试其沿面闪络电压,讨论了影响闪络电压的因素,分析了充电和闪络前后涂层表面状态变化。结果表明:涂层表面电荷的分布规律为以电荷最密集的区域为中心向四周呈辐射状衰减;电荷随时间衰减,且衰减速率随添加量的增加而增大,随涂层厚度的增加而增大;EP涂层沿面闪络电压随电荷的积聚而降低,复合涂层的闪络电压普遍低于EP涂层且随填料的增加而降低,并且在充电后闪络电压有所提升;涂层表面由于积聚电荷,使得表面的水接触角减小,此外闪络对复合涂层造成不同程度的损伤,其中填料添加量为5wt%的复合涂层最为显著。
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