【摘 要】
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类分子银团簇（[Agm]n+,可视为n个Ag+与（m-n）个Ag0聚合而成）尺度与电子费米波长相当（亚纳米）,介于银原子（Ag0）或银离子（Ag+）与银纳米颗粒（AgNPs）之间,由于尺寸效应,其能级结构不连续。[Agm]n+具有光效高、发光波段可调和光化学稳定性好等显著优点,在光谱转换、生物传感、能源和催化等领域均有重要应用前景。然而,如何使银团簇尺度稳定并均匀分散,一直是研究者所面临的一大难题
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类分子银团簇（[Agm]n+,可视为n个Ag+与（m-n）个Ag0聚合而成）尺度与电子费米波长相当（亚纳米）,介于银原子（Ag0）或银离子（Ag+）与银纳米颗粒（AgNPs）之间,由于尺寸效应,其能级结构不连续。[Agm]n+具有光效高、发光波段可调和光化学稳定性好等显著优点,在光谱转换、生物传感、能源和催化等领域均有重要应用前景。然而,如何使银团簇尺度稳定并均匀分散,一直是研究者所面临的一大难题。本论文提出用无机玻璃网络结构来稳定和分散银团簇:采用溶解度调控方法来形成绿白光发射的[Agm]n+,采用补偿玻璃网络中带负电四面体电荷的方法来形成红橙光发射的[Ag2]2+。进一步地,在银/稀土共掺的玻璃中,利用银团簇与稀土离子（Ln3+）之间的能量传递来拓宽稀土离子的激发波段,并探讨了银/稀土共掺发光玻璃应用于太阳光谱转换的可能性;而在共掺多相玻璃陶瓷中,通过选择性地将银富集于富硼玻璃微分相,将稀土富集于氟化物纳米晶相,有效抑制了银-稀土之间的能量传递,大大提高了共掺玻璃陶瓷的发光效率,这种材料展现了在LED白光照明领域的应用前景。本论文研究了银/稀土共掺杂的氟氧化物硼铝硅酸盐体系玻璃,采用高温熔融-急冷法制备基础玻璃,随后经过热处理制备了多相玻璃陶瓷（含有富硅玻璃相、富硼玻璃微分相和氟化物纳米晶相）。利用差热分析（DTA）和X射线衍射（XRD）研究了玻璃的析晶行为,利用透射电子显微镜（TEM）、扫描透射电子显微镜（STEM）、能量散射X射线谱（EDX）和选区电子衍射（SAED）等手段研究了玻璃陶瓷的微观结构特征,利用核磁共振（NMR）和X射线光电子能谱（XPS）研究了玻璃网络的局域配位结构,利用吸收光谱（UV-Vis-NIR）、光致发光光谱（PL）和时间分辨光谱（TRES）研究了玻璃和玻璃陶瓷的光谱学特性。结果表明,玻璃中的银可分别以Ag+、[Agm]n+、[Ag2]2+或AgNPs形式存在,各发光中心具有特征的能级结构和发光性质,并可利用玻璃化学手段实现各发光中心之间的转化。最终,研究总结了银/稀土共掺玻璃和玻璃陶瓷中实现重掺杂和高效发光的玻璃化学条件,总结了该类玻璃和玻璃陶瓷组成-结构-发光性能间的关联调控规律。1.基于溶解度调控Ag+和Ag0聚合为[Agm]n+。主要调控手段有:（1）引入具有高Ag+溶解度的B2O3成分,实现Ag重掺杂;（2）利用热处理将部分Ag+还原为Ag0;（3）引入浓度高于其溶解度的Ag+,调控Ag+和Ag0聚合生成[Agm]n+。2.采用电荷补偿方法调控Ag+形成[Ag2]2+。玻璃网络中,[BO4]-、[AlO4]-和[ZnO4]2-带非平衡电荷,在[ZnO4]2-或两个近邻的[BO4]-/[A104]-附近,两个Ag+可形成[Ag2]2+以完成电荷补偿。组分为 56SiO2-15Al2O3-14CaF2-10ZnF2-5B2O3-1AgNO3的玻璃具有典型的[Ag2]2+红橙光发光特性,发光效率高达81.2%。引入其他一价离子（如Na+）与Ag+相互竞争进入电荷补偿位置,可抑制生成[Ag2]2+。由此可实现[Ag2]2+红橙色发光向Ag+蓝色发光的调控。3.在玻璃中,可利用银团簇与稀土之间的能量传递,拓宽稀土离子激发波段。通过银/稀土共掺杂,利用玻璃中Ag+、[Agm]n+与[Ag2]2+向稀土离子（Ln3+）的能量传递,有效地敏化增强了 Ln3+发光并拓宽了 Ln3+的激发光谱响应,可用于太阳光谱调制来提高硅太阳能电池转换效率。4.制备了均匀分布富硼微分相、富硅玻璃相和氟化物纳米晶相的玻璃陶瓷,通过将银和稀土选择性富集于不同相中,大大提高了玻璃陶瓷的发光量子效率。基于此原理,Ag/Er、Ag/Ho、Ag/Nd共掺玻璃陶瓷可获得相当于前驱体玻璃约2倍的发光量子效率。
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