基于活化硅胶信号增强的槲皮素、原儿茶醛高灵敏电化学检测新方法

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硅胶由于比表面积大,吸附能力强而取得了广泛的应用。本论文通过简单的方法对硅胶进行活化,发现活化后硅胶的电化学活性显著提高。在此基础上,分别建立了槲皮素、原儿茶醛的高灵敏电化学检测新方法。主要内容如下:1、活化硅胶的制备与表征。以柱层层析硅胶为原料,在盐酸溶液中回流活化,制得活化硅胶。扫描电子显微镜(SEM)显示活化之后,硅胶的粒径减小;K3[Fe(CN)6]探针的响应行为显示,活化硅胶具备更大的电化学传感面积和更快的电子传递速率。2、槲皮素的高灵敏电化学检测新方法。详细比较了槲皮素在裸碳糊电极、硅胶修饰碳糊电极和活化硅胶修饰碳糊电极上的电化学行为,发现在硅胶修饰碳糊电极表面,槲皮素的氧化信号得到一定程度的提高,而在活化硅胶修饰碳糊电极表面,槲皮素的氧化电流进一步显著增强,这说明活化硅胶对槲皮素氧化的信号增强效应更加显著。研究了槲皮素的氧化机理,其氧化过程涉及两电子、两质子转移,对应于分子结构中两个酚羟基的氧化。考察了pH、活化硅胶用量、富集电位和时间对槲皮素氧化峰电流的影响,建立了一种高灵敏的槲皮素电化学测定新方法,线性范围为5~100gL-1,检出限为3.53g L-1,并将其成功用于金银花和茶叶中槲皮素含量的测定。3、原儿茶醛的高灵敏电化学检测新方法。研究了原儿茶醛在不同浓度的CTAB存在下,在碳糊电极、硅胶修饰碳糊电极和活化硅胶修饰碳糊电极表面的电化学行为,结果发现活化硅胶和CTAB对原儿茶醛的氧化有明显的协同增敏效应,这极大地提高了原儿茶醛的检测灵敏度。优化了各测定参数,建立了一种灵敏、快速、简便的原儿茶醛电化学分析新方法,其线性范围为5~1000μg L-1,检出限为2.51μg L-1。将该新方法用于香丹注射液中原儿茶醛含量的分析,结果满意。
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