电喷雾解吸电离源与常压离子迁移率谱联用方法的研究

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离子迁移率谱(Ion mobility spectrometry, IMS)是一种快速、灵敏、低成本的物质检测技术,可于常压条件下工作。凭借所用离化技术的发展,离子迁移率谱已可很好地用于气态样品及液态样品的检测,但对固态样品还需先转化为气体或液体才能电离检测。电喷雾解吸电离技术(Desorption electrospray ionization,DESI)可在常压下直接对固态样品进行电离,本文对其与离子迁移率谱的耦合方法进行研究,并利用电喷雾解吸电离离子迁移率谱系统对固态样品进行直接检测。  搭建了离子迁移率谱系统,通过对离子门等部件的优化降低了IMS图谱的基线噪声;设计搭建了常规电喷雾解吸电离源与透射式电喷雾解吸电离源,通过选择低吸附性管路并净化雾化气有效地降低了杂质对检测的干扰。  研究了直接耦合、缓冲耦合、辅助电极等电位耦合三种常规DESI源与离子迁移率谱的耦合方法,其中辅助电极等电位耦合法稳定了二次液滴生成点所处区域与IMS进样口间的电场分布,有效地提升了常规DESI与IMS间二次带电液滴的输运效率,将整体信号强度提升近1个量级。通过设置传输电场实现了透射式DESI与IMS的耦合,耦合效果良好。  分别使用常规DESI-IMS系统与透射式DESI-IMS系统对玻片表面的固态美沙芬进行直接检测,其特征离子峰位置与使用电喷雾电离离子迁移率谱系统的检测结果一致,计算美沙芬特征离子约化迁移率为1.29cm2/Vs。研究了电离源参数对检测信号的影响,发现常规DESI源在低雾化气气压即可获得较强的检测信号,透射式DESI源中电喷针尖至载样膜的距离对信号有显著影响。  辅助电极等电位耦合方式下常规DESI-IMS系统对玻片表面固态美沙芬的检测限为1.6ng/cm2(基于10倍信噪比),为表面痕量固态样品的直接检测提供了一种可能的选择。
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