本文选取镍基非晶为先驱体,利用自由脱合金技术,在不同浓度的HF腐蚀液中通过控制脱合金时间成功制备出芯部非晶基体支撑的纳米多孔镍(np-Ni;Nanoporous Ni的缩写),以纳米多孔镍为骨架,在其表面自然氧化生成氧化镍(NiO)或氧化镍/氢氧化物的混合物(NiO_x),形成自立式NiO,(NiO_x)|np-Ni||芯层非晶基体||np-Ni|NiO,(NiO_x)具有三明治型结构的新型复合材料(本论文中简写为np-Ni/NiO或np-Ni/NiO_x)。课题研究内容主要包括:以不同浓度的HF为腐蚀液,对Ni45Ti20Zr25Al10四元合金进行脱合金制备复合电极材料,利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜及电化学工作站研究材料脱合金前后的相结构、腐蚀形貌及复合材料的电化学性能。本文旨在制备无需与导电剂、粘结剂混合后压制,可直接独立作为超级电容器电极材料的复合电极材料。研究结果表明:制备方法相同,制备工艺不同,所得到的电极材料的形貌结构也不一样:以0.5 M HF为腐蚀液,脱合金时间为30~60分钟时,制得芯部非晶基体支撑的纳米多孔镍,其表面覆盖棒状NiO的三明治结构的电极材料:以0.05 M HF为腐蚀液,脱合金时间为120分钟时,制得芯部非晶基体支撑的纳米多孔镍,其表面覆盖NiO_x薄膜的三明治结构的电极材料;脱合金时间对复合电极材料的形貌有较大的影响,在一定的时间范围内,随脱合金时间的增加,复合电极材料的形貌变得更加均匀;电极材料的表面形貌对其电化学性能有很重要的影响,np-Ni/NiO_x复合电极材料表面呈现均匀纳米多孔结构,与np-Ni/NiO复合电极材料表面纳米棒结构相比具有更高的比表面积,扫描速度为2.5mV/s时,比电容量高达847.9 F/cm3;循环稳定性测试中,np-Ni/NiO和np-Ni/NiO_x复合电极材料比电容分别衰减5.6%和3.3%,表明制备的复合电极材料具有良好的循环稳定性。