铁硫族是铁基超导体中结构最简单的新型超导材料，FeS、FeTe与FeSe超导体具有同构型的层状结构，目前FeSe材料均采用高温固相合成制得；FeTe单晶及薄膜在氧退火后表现超导性。文中通过水热法、化学溶液反应等多种方法低温合成了四方相FeS；并利用液氨法对FeS进行碱金属K的插层得到KxFeS；利用固相烧结制备了Fe1+xTe1-yOy，并研究了氧在Fe1.1Te1-xOx中的固溶度。利用X射线衍射（XRD）、电子能谱分析（EDS)、电阻及磁性测量等手段进行性能表征，并对组成、性能和结构之间的关系进行讨论。　　首先，以HAc和NaAc的缓冲溶液为反应溶剂，以铁粉、Na2S·9H2O作为原料，利用多种湿化学溶液方法合成FeS，并研究了合成方法、合成温度及时间对FeS晶型结构及性能性能的影响。结果表明，硅胶法和琼脂胶法制备时得到的是纳米级多晶 FeS；溶剂热反应时，以乙二醇为反应溶剂时得到 Fe3S4，以乙二胺为溶剂时得到 FeS2；水热法时，140℃反应14天可以得到 FeS，但样品中含有NaFeS2；化学溶液法合成时，Na2S溶液注射速度为50 ml/h，反应5h时得到高纯四方相FeS。　　其次，以上述合成的四方相 FeS为前驱体，利用液氨法将碱金属 K插层，制备不同碱金属含量的KxFeS，并研究了反应物 K的浓度对样品物相结构、低温电学性能及低温磁学性能的影响。研究表明，当K：FeS<0.5时，原料FeS不能反应完全；当K：FeS>0.5时，产物中并没有更多的新相生成；通过与KxFeSe晶体结构的比较，得到的新相为122结构；低温电学性能表明KxFeS为半导体行为，低温磁学性质说明KxFeS是反铁磁行为。　　第三，利用Fe粉、Te粉和TeO2为原料，利用石英管通过分子泵进行高真空处理，不同温度下煅烧制备Fe1.1TexO1-x和FeTe1-xOx。物相分析表明，900℃、48h获得的Fe1.1TexO1-x和FeTe1-xOx均为四方相，利用Powder X对Fe1.1TexO1-x结构精修计算各个不同氧含量的样品进行晶胞参数a和c，结果表明通过氧的引入晶胞参数a和c并没有很明显的变化，因为氧在FeTe中的有三种位置的存在，氧不会全部占据碲的位置上，所以晶胞参数几乎没有变化；电磁性能表明，Fe1.1TexO1-x和FeTe1-xOx在低温时表现为金属性，原因可能是在Fe1.1Te1-xOx体系中氧的固溶度太小，在还没有达到体系的超导态时氧就已经在体系中饱和。　　最后，利用不同金属原子对Fe1.1Te0.7O0.3中Fe进行取代，得到FeM0.1Te0.7O0.3，并对物相及低温磁学性质进行表征。通过物相结构分析，表明所有FeM0.1Te0.7O0.3都与母相保持相同的结构；磁输运性质的测量结果表明，原子取代后的样品没有出现抗磁性，母相的反铁磁性得到部分的破坏。