镉、汞两种重金属污染对环境和人类健康危害极大，其危害程度取决于它在环境、生物样品中的浓度和化学形态。因此，建立准确测定镉、汞含量的方法有着至关重要的意义。 本论文展开了镉、汞浓缩同位素稀释剂标准物质的研制。采用重量法配制溶液，用空气浮力校正，同时用高精密度的质谱仪测量同位素丰度比，有效降低了测量结果的不确定度，提升了标准物质的品质。经检验，所研制的标准物质的均匀性和稳定性都符合标准技术规范要求。所研制的稀释剂标准物质的研制为同位素稀释质谱法准确测量Cd、Hg的含量奠定了基础。 通过优化质谱测量条件，可以提高同位素丰度测量的准确度。本论文建立了微波消解-同位素稀释质谱法测定鱼中总汞量的方法。实验结果表明：射频功率1500-1600 W，载气流速1．18 L·min-1，取样深度7．5-6．9 mm，积分时间0．4 s条件下，能够获得准确的同位素比值；5μg·g-1 Au和10μg·g-1EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本方法测定鱼中汞含量取得满意的结果。 本论文开展了大米粉中镉含量定值的方法研究。样品前处理采用微波消解法。该方法的优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，空白值低，方法有较高的灵敏度和准确度。优化的条件是：射频功率1400～1600 W，载气流速0．65 L·min-1，取样深度5．9-6．2 mm下，可以得到准确的同位素比值。并对结果的不确定度进行了评估。为大米粉中镉的定值提供了一种新方法。