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本论文分为三个部分,包括绪论、对硫磷分子印迹聚合物的制备及分子印迹固相萃取法测定西红柿中农药的残留、丙溴磷分子印迹磁性微球的制备。
第一章为绪论部分。综述了分子印迹技术基本理论、分子印迹固相萃取法以及磁性纳米材料研究进展,介绍了农药分子印迹技术的研究现状。
第二章为对硫磷分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备以及分子印迹固相萃取法测定西红柿中农药的残留。本实验采用溶胶-凝胶法合成分子印迹聚合物,其中以对硫磷(PT)为模板分子,无水乙醇-水为溶剂,氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、丙基三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,分别制备了对硫磷印迹聚合物和非印迹聚合物。表征了对硫磷分子印迹聚合物和非印迹聚合物的分子识别性能,其中包括动力学吸附和等温吸附。制备对硫磷分子印迹固相萃取柱(PT-MISPE)和非印迹固相萃取柱(NISPE),通过优化上样溶剂及其比例,得到较佳的淋洗条件。在最优的条件下,测定分子印迹固相萃取柱对模板分子及其相似物的选择性,并且将对硫磷分子印迹固相萃取柱应用到实际样品的检测中,测定西红柿样品中不同添加水平上对硫磷的残留量。
第三章为丙溴磷分子印迹磁性微球的制备,先采用共沉淀法合成了Fe3O4纳米颗粒,并通过对其修饰硅烷化试剂四乙氧基硅烷(TEOS),甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)使其带有双键,然后先将模板分子丙溴磷与功能单体甲基丙烯酸预聚12h,再采用甲苯-乙腈为溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDGMA)为交联剂,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,采用三步升温法(50℃6h,60℃24h,85℃6h)分别制备了丙溴磷的印迹聚合物和非印迹聚合物,所得的印迹聚合物用透射电镜、振动样品磁强计、X射线衍射仪等进行了表征,证明该印记聚合物形貌较好,大小均一,具有超顺磁性并符合磁性分离条件,并进行了吸附试验证明其对模板有一定的印迹效果。