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本文对氨基硅油的合成、微乳化及在纸张中的应用做了系统研究,其主要内容包括:(1)以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为主要原料,在催化剂四甲基氢氧化胺作用下,合成了一系列不同黏度,不同氨值的氨烃基聚硅氧烷(AS)。讨论了合成工艺。用红外光谱、核磁共振氢谱等仪器对AS的结构进行了表征。(2)用烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)及助剂醇(正戊醇)对所合成的AS进行了微乳化研究,考察了乳化剂及其浓度、助剂醇的用量、乳液pH值、氨基硅油的氨值及黏度等因素对AS微乳液形成的影响。(3)将氨基硅油微乳液,用作纸张柔软剂。考察了AS的氨值、黏度及其用量对纸张应用效果的影响。用扫描电镜SEM分析了AS的柔软机理。(4)为降低AS处理后的纸张的疏水性,本文又以含氢硅油,丙烯醇聚醚为原料,甲苯为溶剂,氯铂酸为催化剂,利用硅氢加成反应制备聚醚改性硅油,讨论了合成工艺。然后用聚醚硅油复配改性AS,将所得的复配硅乳用于纸张的后处理,对影响其应用性能的因素进行了讨论。研究结果如下:
Ⅰ:在考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度及封端剂的用量对AS黏度的影响后,发现当封端剂用量一定,催化剂浓度6×10-4~9×10-4,反应温度90~100℃,反应时间4时,合成的AS黏度较高。
Ⅱ:在用TX-10与AEO-3及正戊醇对氨基硅油微乳化的过程中,发现:(1)乳化剂的用量必须在一定范围内才能得到氨基硅油的微乳液,适量的助剂醇有助于微乳液的形成。
(2)乳液的pH值影响其稳定性,pH值越小,乳液稳定性增加,乳液pH值一般控制在6.2左右;且在转相之前加酸比在转相之后加酸所得乳液稳定性增加。
(3)AS的氨值和黏度也影响其乳化效果。
Ⅲ:将氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷微乳液,用作纸张柔软剂,研究发现:
(1)随着氨值的增加,处理后的纸张柔软性增加,疏水性也增加。
(2)随着AS用量的增加,处理后纸张的强度下降。AS的黏度也影响其柔软性能,黏度越大,处理后的纸张越柔软。
(3)氨基硅作为纸张柔软剂的应用效果,都可用其在纤维表面的成膜性来解释,SEM照片也揭示了氨基硅油在纤维表面良好的成膜性。
Ⅳ:(1)在合成聚醚硅油时,用化学滴定法测定产品的转化率,确定较为合理工艺条件为:双键与硅氢键的摩尔比为1.2∶1,甲苯的加入量为反应物的30%,催化剂用量为2×10-5,在120℃反应5小时得浅黄色透明油状液体即聚醚改性硅油其转化率达到97%以上。
(2)用聚醚硅油水溶液对氨基硅微乳液进行复配改性,可改善氨基硅油的疏水性,且随着复合硅乳中聚醚硅油相对质量分数的增加,处理后纸张的亲水性增加,但纸张柔软性有所下降。