铁的氧化物Fe₂O₃（1007 mAh/g）和Fe₃O₄（926 mAh/g）,硫化物FeS₂（894 mAh/g）和Fe₇S₈具有理论容量高,自然存量丰富和安全环保等特点,是很好的锂电池负极材料,但是存在导电性差和体积膨胀等缺点。本论文以此为出发点,采用水热/溶剂热法制备具有特殊结构的微纳材料并与碳材料复合,提高其导电性并减缓体积膨胀,同时还研究了其合成机理。首先,采用一步合成的溶剂热法制备微纳尺寸的Fe₃O₄亚微球,通过对不同反应时间段所得到的材料进行X射线衍射分析,直到加热反应过程中前驱体先形成具有胶体结构的Fe（OH）₃,之后和醇反应形成中间相,然后热分解成形成Fe₃O₄晶核,晶核逐渐长大成磁性粒子。静电稳定剂醋酸根能够保障溶液系统中的纳米晶能够均匀分散,形成粒径均一的亚微球,软模板聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在晶核形成阶段和熟化阶段,能够抑制晶核的无序生长,从而促进尺寸更小的磁性亚微球的形成。其次,通过溶剂热法合成了N掺杂的共轴CNTs@α-Fe₂O₃@C复合材料并测试了其电化学性能。该方法合成的α-Fe₂O₃纳米材料尺寸降低至40-50 nm,增大了表面积,与碳材料设计成CNTs@α-Fe₂O₃@C的特殊结构,能加速电荷传输提高导电性并缓冲膨胀应力,通过N元素掺杂提供更多Li⁺结合点。所得CNT@α-Fe₂O₃@C-10循环60次后放电容量为1218.8 mAh/g,放电容量较第2次损失仅1.1%,循环性和容量得到提高。含CNT较少的CNT@α-Fe₂O₃@C-5循环60圈后容量为306.3 mAh/g,容量和稳定性比CNT@α-Fe₂O₃@C-10较差。最后,采用了两种不同的合成方法在水热/溶剂热环境下合成了具有特殊结构的铁硫化物（FeS₂和Fe₇S₈）及其碳复合物。首先,两种方法分别合成了带有单孔的堆积体和表面有沟壑的立方体结构,通过XRD表征发现所得产物有FeS₂和Fe_1-xS两种相。其次,温度和PVP对产物影响甚大,降低温度至180℃时能得到纯相FeS₂球状产物,当PVP的量为2 g时,合成的材料尺寸最小。最后,采用EG作为溶剂时,能够合成特殊结构的FeS₂@CNT复合物,7-10 nm的FeS₂纳米粒子均匀地沿着CNT分布;继续将CNT烘干,则能够得到晶型较低的花骨朵状的结构,烧结后为结晶度较好的Fe₇S₈。