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本论文针对我国海产品中痕量有害物质多氯联苯（PCBs）分析方法的不足,系统研究了海产品中痕量PCBs的准确检测方法,确定了样品的前处理技术,并建立了准确测量的气相色谱法（GC-ECD）和气质联用（GC-MS）技术。 论文采用了加速溶剂萃取（ASE）的提取方法,考察了温度和循环次数对提取效率的影响,结果表明ASE用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。同时比较了索氏提取（SE）和ASE这两种提取方法,实验表明SE和ASE对贝类中7种PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180）提取回收率范围分别为99.4%～116.9%和102.5%～114.1%,说明两者提取效果相当,但与SE相比,ASE是一种快速、高效的提取方法,在实验范围内可以代替SE用于实际样品中PCBs的提取。 由于采用单一的净化方式不能完全去除实际样品中干扰分析的杂质,为此实验研究了凝胶渗透色谱（GPC）分别与Florisil和C18固相萃取小柱联用净化,结果表明GPC与Florisil柱联用净化的回收率范围为91.4%～102.5%,GPC与C18柱联用净化的回收率范围为80.5%～100.3%,说明GPC与Florisil柱联用净化优于GPC与C18柱联用净化。 研究并建立了用GC-ECD和GC-MS的分段选择离子监测定性定量分析海产品中PCBs的方法。确定了GC-ECD和GC-MS用分段选择离子监测分析PCBs混合标样的检测限（2倍信噪比）分别为0.7～1.4pg和0.5～3.5pg;重复分析PCBs混合标样的相对标准偏差分别为0.2%～0.8%