采用自行研制的10kW、2.45GHz微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置，以重掺杂硅片为基底，氢气和甲烷为生长源、硼烷为掺杂源制备掺硼金刚石薄膜(BDD)。通过X射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Ramanspectrum)详细表征所得金刚石薄膜的结晶取向、表面生长形貌和结晶质量，比较制备过程中B/C对MPCVD生长金刚石膜材的影响。最后用所得金刚石膜作为工作电极，通过差分脉冲伏安法和差分脉冲阳极溶出伏安法分别检测Cr6+和U(Ⅵ)，并分析待测液中pH及干扰离子对检测效果的影响情况。　　结果表明:　　(1)随着B/C增大，B在金刚石膜中的掺入量增多，但晶粒间空隙增多，同时晶粒发育完整度下降，结晶质量变差。　　(2)在B/C较低条件下制备的BDD电极，电极对Cr6+检测信号较弱，检测效果不理想;随B/C增大，电极检测信号强度明显增强，当B/C=0.006时信号最强;B/C进一步增大电极检测信号强度则会逐渐减小，检测效果变差。当B/C=0.006时，检测限最低可达到0.24nmol/L。　　(3)BDD电极差分脉冲伏安法检测Cr+在pH=2附近时检测效果较好。加入干扰离子后，电极依然能够有效检测溶液中Cr6+。　　(4)BDD电极差分脉冲阳极溶出伏安法检测U(Ⅵ)信号在0.13mmol/L-0.42mmol/L范围内呈线性，电极检测限达到2.7×10-5mol/L。而使用差分脉冲伏安法检测铀离子，检测限可达0.13umol/L。　　(5)使用BDD电极作为工作电极通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测U(Ⅵ)时，当pH值在5-6范围内电极检测信号较强，随pH降低，则检测效果会随pH值降低而变差。通过差分脉冲伏安法检测U(Ⅵ)，pH值在4.5附近范围内电极检测信号较强。　　(6)干扰离子影响存在情况下，BDD电极差分脉冲伏安法检测U(Ⅵ)抗干扰能力比差分脉冲阳极溶出伏安法检测U(Ⅵ)更强，受干扰程度更小。