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随着航天技术的发展以及国防技术的需要,高超声速长航时航天飞行器对防热材料的长时抗氧化能力提出了更高要求。现有酚醛复合材料在长时氧化环境中烧蚀量大,严重影响热防护效果,针对这一问题,本文对热氧化稳定性优异的可瓷化有机硅复合材料展开研究,为其应用于航天器大面积防热领域提供指导。首先,采用乙烯基三甲氧基硅氧烷和二甲基二甲氧基硅氧烷合成了四种不同单体配比的聚倍半硅氧烷（PSQ）,通过FTIR、1H-NMR、29Si-NMR、GPC、MALDI-TOF-MS、DSC、TG等方法对PSQ的分子结构、工艺性能和热稳定性进行表征,综合各项性能参数选择PMVSQ31作为可瓷化复合材料的基体使用,并对其凝胶时间、粘度、固化动力学、裂解反应等进行探究,结果表明PMVSQ31具有良好的工艺窗口,固化工艺制度确定为100℃/0.5h、130℃/0.5h、150℃/3h,马弗炉热处理后原始形貌保持较为规整,残重率高,可发生无机转变生成方石英陶瓷。其次,选取硼化钛、碳酸钙、碳酸镁、氧化铝、云母粉、玻璃粉组成六元成瓷填料体系（F6）,通过分析不同配比的F6体系和可瓷化浇铸体的陶瓷化性能,确定了成瓷填料的最佳配方为F6-Z3。在此基础上,考察了短切石英纤维（CQF）与树脂基体对浇铸体陶瓷化效果的影响,研究发现CQF含量和树脂硅含量的提高能显著改善材料热处理后的宏观形貌、质量和尺寸稳定性。通过SEM、XRD、EDS等方法对材料高温下发生的陶瓷化反应机理进行探究,发现材料表面形成了一定厚度的陶瓷保护层,原位生成了MgAl2O4、Al2Si2O5等陶瓷相。最后,对影响PSQ预浸料的各项工艺参数进行研究,确定刮涂法为干法PSQ预浸料的制备方法,将预浸料溶剂含量和胶液含量分别控制在10%与700 g/m2左右,储存时间不宜超过20天。以倾斜铺覆的方式模压制备了可瓷化有机硅复合材料（SDC）,并对其力学性能、热物理性能、烧蚀性能进行表征评价,研究发现该复合材料在热处理后具有良好的力学强度和模量,烧蚀后试样表面平整,无宏观开裂、揭层等现象,长时抗氧化性能优异,可作为树脂基复合材料应用于航天飞行器的大面积防热领域。。