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四方相氧化锆陶瓷(TZP)由于其相对较优的力学性能和生物相容性已广泛应用于人体硬组织替换。然而TZP在人体内复杂的环境中,其力学性能还有待提高,另外,四方相在体温下处于亚稳态,会在人体内部潮湿的环境中缓慢地转变为稳定态的单斜相,导致材料的四方相氧化锆陶瓷下降。本文研究了TZP纳米陶瓷的制粉、成型和烧结工艺,探索了制备方法和工艺参数对TZP结构、力学性能和抗低温老化性能的影响。
采用反向化学共沉淀法制备ZrO2-Al2O3纳米粉体,探索了共沉淀溶液pH值、水热处理温度和时间、干燥方式以及煅烧温度对粉体晶粒尺寸、分散性、沉降率等的影响。结果表明,当共沉淀溶液pH值为9,沉淀颗粒尺寸最小,沉降率可达98%;在230℃水热处理6h,冷冻干燥后在550℃煅烧2h,得到的复相粉体平均颗粒尺寸最小,约为15nm,分散性最好,且氧化锆粉体全部为四方相。在550℃煅烧,可以完全去除粉体中的自由水、结构水以及有机物。
采用单向加压方式模压成型,探索了成型压力以及真空无压两步烧结温度对组分分别为10Ce-TZP、3Y-TZP及3Y-4Ce-TZP的烧结体的相对密度、单斜相含量、晶粒尺寸以及力学性能的影响。结果表明,在成型压力为200MPa时,10Ce-TZP坯体的相对密度最高,为36.7%;3Y-TZP坯体在1400℃×1min+1250℃×20h的两步烧结制度下得到的烧结体的相对密度最高,为95.3%,单斜相含量为1.1%,平均晶粒尺寸为283nm,抗弯强度为723MPa,硬度为12.0GPa。
将组分为3Y-TZP的纳米粉体进行真空热压两步烧结,在第一步1400℃烧结1min条件下,考察了第二步烧结温度对3Y-TZP烧结体的相对密度、晶粒尺寸以及力学性能的影响。结果表明,第二步烧结温度为1175℃时,TZP的相对密度较高,为95.7%,晶粒尺寸最小,为100nm,抗弯强度和硬度最高,分别为788.5MPa和14.4GPa。热压两步烧结相对于无压两步烧结在获得相同相对密度的烧结体时,可以在更低的烧结温度和更短的烧结时间下获得更小的晶粒尺寸,提高了材料的生产效率以及力学性能。
研究晶粒尺寸和水热处理介质对TZP陶瓷块体抗低温老化性能的影响。分别对晶粒尺寸处于纳米级以及微米级的TZP陶瓷块体进行抗低温老化性能试验,晶粒尺寸为微米级的TZP材料在140℃去离子水介质中水热老化处理后单斜相增加较多,力学性能下降较明显,细晶化减缓了TZP材料的水热老化过程;水热介质为模拟体液时,老化处理后TZP陶瓷单斜相的增量小于去离子水介质,但其相对密度和力学性能下降较多。