传统方法制备的三向石英复合材料,烧结温度高、纤维损伤严重、材料抗热冲击和透波性能己无法满足高马赫数飞行器的要求,迫切需要探索新的制备技术。化学气相沉积（CVD）氧化硅具有与石英一致的非晶结构和电学性能,且制备温度低。因此,化学气相渗透法（CVI）制备连续纤维增强非晶氧化硅基透波材料有重要的研究价值。 为探索CVD/CVI非晶氧化硅工艺基础,借鉴国内外资料,本文研制了一套CVD/CVI设备,包括供气系统、真空系统、反应系统和尾气处理系统。利用该设备,本文研究了沉积温度、先驱体浓度对CVD沉积速率和CVI渗透性的影响,用XRD、EDS和SEM分析了CVD/CVI产物的物相、组分和显微结构,优化了先驱体和工艺参数。主要研究内容和结果如下: （1）CVD/CVI设备反应室温度控制精确,真空度可调,用吸附性好的活性炭进行尾气处理效果好,真空泵工作400小时无堵塞,满足了实验要求。 （2）乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的CVD/CVI过程为质量转移控制,可在550～750℃范围内沉积出非晶氧化硅。 （3）乙烯基三乙氧基硅烷在CVI过程中比正硅酸乙酯有更好的渗透性,更适合于制备复合材料。制备出的2D SiO₂/SiO₂复合材料,多次沉积面间无明显界线,基体之间的结合良好;断口上可以观察到明显的纤维拔出,并且为多层拔出,说明这种工艺沉积的基体和纤维具有合适的界面结合强度。 （4）在无氧条件下,CVD/CVI氧化硅中含有少量游离炭,从而试样的介电常数非常高。经大气环境中700℃处理20小时后游离炭氧化逸出,介电常数下降为2左右,满足透波要求。