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采用等体积浸渍法,借助固相反应制备了 nMoOx·USY、nCoMoOx·USY12 和 nNiMoOx·USY12 单相复合体催化剂,用 XRD、SEM、BET和NH3-TPD等技术对其进行了表征。以二苯并噻吩/正癸烷溶液为模型反应物评价了其加氢脱硫性能。结果表明,实验制备nMoOx·USY、nCoMoOx·USY12和nNiMoOx·USY12催化剂的XRD衍射谱图中归属于USY分子筛的晶相峰保持完好,没有发现归属于Mo03的晶相峰。Mo物种借助固相反应以MoOx簇的形式进入并定位于USY分子筛的体相超笼中,与分子筛骨架氧配位,形成nMoOx·USY单相复合体,引起USY分子筛骨架收缩,晶胞参数a0减小,比表面积减小。nCoMox·USY12和nNiMoOx·USY12催化剂制备过程中,部分Co、Ni助剂以金属阳离子Com+、Nin+的形式进入USY分子筛β笼中取代H+,引起分子筛晶胞膨胀,晶胞参数a0增大。形成nMoOx·USY单相复合体的MoOx有吸附、极化水分子以及接受电子的能力,能够形成酸性中心尤其是弱酸中心,增大催化剂的弱酸中心占比和总酸量。适当提高焙烧温度,增大柠檬酸用量、增大Mo用量、延长焙烧时间、选择先热解后焙烧方式更有利于nMoOx·USY单相复合体的形成。实验制备的nMoOx·USY催化剂颗粒尺寸大小均一,形貌较为规整。在反应压力4.0MPa、液时空速20h-1,氢油比600:1,270℃O、29℃和310℃C反应温度条件下,Mo用量5.0m%。制备nMoOx·USY0催化剂的加氢脱硫转化率达到了 40.28%、84.67%和97.56%,明显优于Mo用量20.0m%制备的Mo/γ-Al2O3催化剂。以12分子柠檬酸预处理USY分子筛,520℃C焙烧4h,8.0m%的Mo用量,Ni/Mo、Co/Mo摩尔比0.3,选择先热解后焙烧方式制备催化剂的加氢脱硫活性更好。实验制备nMoOx·USY、nCoMoOx·USY12和nNiMoOx·USY12催化剂的脱硫反应以加氢脱硫(HYD)途径为主。