【摘 要】
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NOx储存-还原(NSR)法是消除稀燃NOx的一种有效方法。目前广泛研究的Pt/Ba/AlO23催化剂体系抗硫性能差。本文以碱金属K代替碱土金属Ba作为储存剂、以TiO2-ZrO2复合氧化物代替Al2O3,制备了Pt/K/TiO2-ZrO2催化剂。详细考察了载体焙烧温度对催化剂储存、抗硫和再生性能的影响,同时考察了K负载量、储存剂种类和载体效应对催化性能的影响,并对储存机制进行了深入研究。NOx储
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NOx储存-还原(NSR)法是消除稀燃NOx的一种有效方法。目前广泛研究的Pt/Ba/AlO23催化剂体系抗硫性能差。本文以碱金属K代替碱土金属Ba作为储存剂、以TiO2-ZrO2复合氧化物代替Al2O3,制备了Pt/K/TiO2-ZrO2催化剂。详细考察了载体焙烧温度对催化剂储存、抗硫和再生性能的影响,同时考察了K负载量、储存剂种类和载体效应对催化性能的影响,并对储存机制进行了深入研究。
NOx储存实验结果表明,随载体焙烧温度升高,催化剂对NOx的储存量呈先增大后减小的趋势,800℃焙烧时,催化剂具有最大的NOx储存量。N2吸附脱附、XRD、TPD和in-situ DRIFTS等结果表明,影响储存能力的直接因素是载体的表面性能和K物种形态,与比表面积大小无明显关系。随焙烧温度升高,载体由无定形结构转变为ZrTiO4晶体结构,B酸位转变为L酸位,表面酸量明显下降,同时,K物种由-OK键和氧化物逐渐转变为K2CO3。由不同K物种形成的硝酸盐的稳定性次序为:K2CO3>氧化物>-OK键。
随载体焙烧温度升高,硫酸盐脱附温度提高,催化剂抗硫性能逐渐减弱。H2-TPR结果表明,载体于500℃焙烧的样品中硫酸盐从200℃左右开始分解,在500℃之前基本完全脱附,还原温度比传统催化剂Pt/Ba/Al2O3降低200℃以上;载体于650℃焙烧时完全脱附温度升至约610℃;800℃焙烧时,脱附峰温升至625℃。K物种的存在形式影响硫酸盐的稳定性,K2CO3的分解降低了硫酸盐脱附温度。载体于650℃焙烧的样品硫化再还原后,储存能力最强;但载体于500℃焙烧的样品再生性能最好,储存能力达到新鲜催化剂的90%。载体于500或650℃焙烧,Pt/K/TiO2-ZrO2催化剂能同时较好地兼顾储存和抗硫性能。
K2CO3负载量(5~30wt%)与催化剂储存能力呈顺变关系,但负载量大,硫酸盐脱附温度高,抗硫性能下降,K2CO3负载量不宜超过15wt%。储存组分Li、K、Ba、Mg和Sr对催化性能有不同影响,K和Li是储存和抗硫性能兼顾的适宜选择。载体效应的研究表明,TiO2-ZrO2与储存组分的作用最强,抗硫性能最好;Al2O3载体上储存组分易形成较大颗粒且难以脱除硫酸盐,抗硫性能最差。
DRIFTS结果表明,载体于500℃焙烧时,反应路径主要是NO直接氧化成硝酸盐以及歧化反应生成硝酸盐:于650℃焙烧时,反应路径主要是NO直接氧化成硝酸盐以及亚硝酸盐;进一步提高焙烧温度至800℃,反应路径主要为NO直接氧化成硝酸盐,并以三维方式向体相扩散。随载体焙烧温度升高,NSR催化剂的最佳储存温区向高温方向移动。
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