MOFs衍生的铁基复合材料的合成及其性能研究

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随着人类生产和生活的迅速发展,不仅耗损了大量的不可再生能源,并且产生了大量的废气、粉尘等排入大气,严重的影响了空气质量,尤其是在人口密集的城市和工业区。大气污染物的种类很多,可分为气态污染物和颗粒状污染物两个部分。其中气态污染物主要为:含氮化合物、含硫化合物、碳的氧化物、碳氢化合物、卤素化合物。目前,已知的大气污染物约有100多种,氮氧化物、含硫化合物以及碳的氧化物作为三大气态污染物,关于对它的检测在气敏传感等相关方向具有重大实用价值和商业前景。自20世纪90年代,第一代MOFs材料合成以来,它逐渐成为多个化学分支(无机化学、有机化学等)的主要研究方向。MOFs由于有多孔、高比表面积与多金属位点等许多优异特性,因此在化学,化工领域得到许多应用,比如气体储存、分子分离、催化、药物递送,和类似的许多应用。在空气中锻烧生成的氧化物半导体由于高比表面积,高孔隙结构,因此其吸附气体分子的能力特别强且有利于气体分子的扩散。在气敏检测方面上,与块状气敏材料相比,MOFs材料衍生物具有更低的气敏检测限,更高的气敏响应值,更短的响应时间。本论文基于对MOFs衍生金属氧化物的结构与性能关系的理解,设计合成了一系列以MOFs为模板的气敏传感材料,这些材料都是具有独特结构的高性能,高稳定性的非常有潜力的室温气敏材料。本论文主要研究内容如下:(1)通过Co-MOFs为模板合成了 Fe2O3/Co3O4复合材料,首先在室温的条件下合成Fe/Co-MOFs复合材料,进一步在Ar下500℃焙烧,最终得到Fe2O3/Co3O4复合材料。将复合材料组装成气敏传感元件用于在室温下检测NOx气体,研究发现:与单纯的Co3O4比较,Fe2O3/Co3O4复合材料对NOx气体的气敏响应有所提高。其中,Fe2O3/Co3O4-10复合材料气敏传感器在室温下对NOx的最低检测浓度为0.97 ppm,对97.0 ppm NOx的响应为2.5404,响应时间仅为153 s。Fe2O3/Co3O4-10复合材料传感器对NOx具有良好的气敏性能,对H2S,NH3,SO2,CHCl3和HCHO的响应很小。(2)通过两步法合成了三氧化二铁/还原氧化石墨烯复合材料(γ-Fe2O3/rGO)。首先在100℃加热的条件下合成MIL-88/rGO复合材料,进一步在Ar下500℃焙烧,最终得到γ-Fe2O3/rGO复合材料,并应用于在室温下气体传感检测。MIL-88 衍生的 γ-Fe2O3 八面体高度分散在还原氧化石 墨烯上,形成 γ-Fe2O3/rGO 复合材料。与纯γ-Fe2O3传感器相比,γ-Fe2O3/rGO复合气敏传感器的气敏性能显著增强。γ-Fe2O3/rGO-20复合材料表现出优异的H2S气敏性能(Rair/Rgas=520.73至97ppm),但对 NOx,SO2,NH3,CHCl3和 HCHO 的响应很小。通过 Mott-Schottky和EIS测量表明,γ-Fe2O3/rGO复合材料的载流子浓度均高于γ-Fe2O3,这将导致电子很容易从导带上被捕捉,且快速的迁移。与基于材料的体电阻效应实现气体检测的γ-Fe2O3相比,γ-Fe2O3/rGO复合材料的气敏传感机理由于rGO良好导电性及其二维平面结构使得复合体以表面控制型为主,复合体具有更多的活性位点。因此,所制备的基于金属-有机骨架衍生的γ-Fe2O3/rGO复合传感器在室温下H2S检测中表现出优异的性能。
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