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表面增强拉曼光谱是一种功能强大、灵敏度高的分析工具,在化学和生物分子分析以及环境监测等领域有着广泛的应用。自20世纪70年代发现其增强光谱以来,从贵金属到过渡金属氧化物纳米结构等,各类材料被用作表面增强拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scatting,SERS)基板,而实现表面增强拉曼散射需要材料具有一定的结构性和复合体系,其中这种复杂的结构是由其SERS技术增强理论支撑。目前所被接受的增强的机理理论有物理电磁场增强理论和电荷转移增强理论,前者是SERS性能好坏的主要来源,后者依赖于分子和基底以及复合基底之间的能级结构。不同的增强机理对表面增强拉曼技术有着不同的贡献作用,为此检测技术和表征分子吸附行为等提供新的角度。为此,为了满足于拉曼高灵敏度检测和应用的需要,制备出新型快速有效的SERS的衬底具有重要意义。本论文选择了具有等离子激元共振(Localized Surface Plasmon Resonance,LSPR)效应的银材料,使用电沉积方法在柠檬酸钠和硝酸银的混合溶液体系中(石墨作为阳极,ITO作为阴极),在ITO导电玻璃表面制备出银微纳结构作为SERS衬底。为了进一步降低制备成本提高SERS基底性质的稳定,拓宽SERS衬底的选材范围,探究了一种新的氧化物SERS衬底制备方法,在NaOH和Na2S2O3混合溶液体系中(铜片作为阳极,石墨作为阴极),制备出了的纳米CuO薄膜衬底,分析了其SERS的性能。同时为进一步提高氧化物本身的SERS性能,采用溅射方法制备出Ag/CuO复合薄膜衬底,并表现出具有很好SERS性能。主要研究包括:一、探究了电流密度和电沉积反应时间对制备银微纳结构形貌的影响。结果表明随着电流密度的增加,银微纳结构的分布更加均匀和致密。电沉积反应时间影响着银微纳结构的尺寸和形貌。使用罗丹明6G(R6G)作为探针分子,表征在ITO表面形成的银微纳结构结构的SERS性能,结果表征对R6G的检测极限可达10-10 M,证明了制备的银微纳结构的衬底具有很好的SERS增强效果。二、通过选择合适的激发波长可以有效的强化表面电磁场效应。本实验中532nm波长的激发光条件下,拉曼图谱具有最佳的峰强。同时合适的激发波长有利于减小拉曼杂峰的影响从而提高拉曼光谱检测的性能。并且进一步对衬底进行Au离子溅射90s处理,能够减弱非探针分子的拉曼峰值强度从而有效提高拉曼检测的极限和其灵敏度。三、采用电化学法,在0.1mol/LNaOH和0.013mol/L的Na2S2O3混合溶液中,使用不同反应温度和时间对其进行CuO形貌进行调控,制备出纳米CuO薄膜衬底具有很好的尖端和间隙,为拉曼热点(hotspots)提供了可能。同时形貌类似于草丛状的氧化铜片提供了更多的吸附位点以及于复合位点。通过浓度为10-6M探针分子罗丹明6G(R6G)表征制备的CuO纳米衬底,表现出了很好的SERS性能。四、通过磁控溅射法使得之前做的CuO薄膜和Ag复合,制备出纳米Ag/CuO薄膜复合衬底。通过10-6M探针分子罗丹明6G(R6G)表征复合衬底的SERS性能,发现溅射30s条件下的Ag/CuO复合衬底的SERS性能最好,是纯CuO薄膜衬底SERS性能的1.5倍。通过表征发现在光激发下纳米银颗粒和CuO薄膜衬底之间也有电荷转移效应,增强了金属氧化物复合衬底薄膜SERS性能,证实了物理增强效应和化学增强效应的协同作用使得拉曼增强衬底的SERS性能提高。