L-乳酸钙结晶动力学与粒度控制技术

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本课题和河南金丹乳酸科技有限公司合作,研究L-乳酸钙结晶过程中相关技术问题。内容包括测定L-乳酸钙溶解度数据,超溶解度数据;研究L-乳酸钙在混合悬浮混合排料(MSMPR)结晶器中的连续结晶动力学;研究L-乳酸钙在各种结晶过程下的晶体粒度及影响因素。本课题研究了工况条件下的L-乳酸钙三方面的内容,第一,研究工况条件下L-乳酸钙的溶解度数据,水溶固体乳酸钙的溶解度数据,在实验室静态装置和动态装置中,分别分组测量不同温度条件下的溶解度数据,过饱和度数据,根据不同的方程拟合数据,得出溶解度方程;第二,研究L-乳酸钙结晶动力学为目的,在2L的不锈钢结晶其中,以粒数衡算方程为基础,采用非线性最优化方法直接拟和实验数据,在混合悬浮混合排料(MSMPR)结晶器中测定了L-乳酸钙结晶动力学,确定了L-乳酸钙结晶的生长和成核速率方程。结果表明,L-乳酸钙晶体生长速率与粒度相关,实验数据符合MJ-2模型;最后,文章研究了十二烷基苯磺酸钠作为添加剂对L-乳酸钙间歇结晶晶体粒度的影响,研究结果表明:十二烷基苯磺酸钠的加入增大了L-乳酸钙结晶过程的界面能,从而抑制自发成核过程的发生,促进晶体的生长,改善晶体的粒度。以十二烷基苯磺酸钠作为添加剂,在添加剂量为80mg/kg时,晶体的平均粒径分别为236μm,结晶温度对L-乳酸钙晶体的粒度有重要影响,正交试验的最佳结晶控制条件为:添加剂加入量80mg/kg、结晶温度为39℃,搅拌速率为220r/min、晶种加入量为溶液质量的2.5‰,降温速率为10℃/h,同时在正交实验最优化条件下,分析了搅拌速率和降温速率对平均粒径的影响。结合前面连续结晶、自然结晶和间歇结晶的平均粒度实验数据,比较不同结晶过程下的晶体粒度分布情况。工况条件下的溶解度数据,结晶动力学方程和间歇结晶的粒度控制条件,不仅对L-乳酸钙的结晶工艺中有一定的指导意义,而且能够提供设计结晶器的连续结晶动力学参数和实验数据。
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