本文根据钕铁硼生产流程，对各中间产品中含氧量进行了跟踪检测。全面系统地总结并建立了采用脉冲惰气熔融一红外吸收法分析钕铁硼中氧的标准方法。该分析方法已推广至相关钕铁硼生产单位，发挥了重要作用。研究了钕铁硼生产过程中氧的变化趋势，获得了生产流程不同工艺中氧含量变化的规律，对生产过程中氧含量的控制具有重要意义。 研制了专门用于状态氧分析的氧化物夹杂分析仪，基于此分析仪，研究攻克了脉冲红外法在状态氧分析中所遇到的难题，建立了样品中不同状态氧化物夹杂的分离、定性分析方法，首次提出了分峰分别标定的定量概念。该分析方法在钕铁硼中得到了应用验证，实现了钕铁硼成品中不同状态氧的分离、定性和定量分析。该研究成果对不同工艺下钕铁硼材料的研究及质量控制具有较大意义。 针对钕铁硼生产中所遇到的大块磁体磁性能空间分布不均匀的问题，研究了钕铁硼成品中氧的表面分布规律以及与磁性能分布之间的相关性，合理地解析了钕铁硼磁性能差异的内在原因，对工艺的改进，具有指导意义。 鉴于现有惰气熔融-红外-热导法(高频红外)存在如下不足，即：对于多元素分析需要多台仪器或多种手段来完成；检测量程的局限性以及检测下限不能满足超低含量测定要求等。提出了一种“新概念脉冲惰气熔融-飞行时间质谱联用金属中气体分析仪器”的思路，以期达到多组分同时测定、全量程测定以及降低检测下限等目标。 研究制订了系统的分析流程，并解决了脉冲熔融前处理单元和飞行时间质谱检测单元的气路耦合问题，建立了脉冲惰气熔融-飞行时间质谱联用试验装置。通过标气试验验证了这种耦合方式的可行性。 研究了脉冲惰气熔融-飞行时间质谱联用系统的信号采集和数据处理方式，确定了采用飞行时间质谱直接输出信号作为有效数据输出信号。通过实际样品结果，分别采用峰值法和面积法对分析数据进行处理，确定了在现有设备条件下采用峰值法作为最终数据处理方法。 研究建立了相关定量数学模型。通过大量的实验数据，采用飞行时间质谱直接输出一峰值法，建立了脉冲熔融一飞行时间质谱校正方法的数学模型。并将此方法应用于钕铁硼中氧的实际检测。 研究结果表明，所提出的“新概念脉冲惰气熔融一飞行时间质谱金属中气体分析仪器”具有可行性。为新型仪器的研制提供了基础研究依据。