金属有机框架（metal-organic frameworks,MOFs）通常具有超高的孔隙率和较大的比表面积,已成为催化、发光、化学传感、气体储存、生物医学、质子传导、磁性等多个科学领域的研究热点,特别是在气体吸附分离方面展现出巨大的发展潜力。而微孔MOFs由于其孔径的优势,能针对不同尺寸的气体分子进行吸附分离,体现出气体分子筛作用。目前用于构筑微孔MOFs的配体主要是含羧酸类或氮唑类配体,本文采用的是结合两种基团的氮杂环羧酸类配体,使用溶剂热法合成了一系列新型的MOFs,并测试了不同结构的气体吸附分离性质。结果如下:1.采用溶剂热法,将氮杂环多羧酸类配体吡唑-3,4,5-三羧酸（L）和对苯二甲酸衍生物配体结合,并与过渡金属Cu2+和镧系稀土金属组装合成了七例新型配合物,命名为1-7。1-2和3-5都存在过渡金属Cu2+与配体L的吡唑氮原子发生螯合配位生成一个双核Cu螯合平面,而结构形成的差别是双核Cu螯合平面上与羧基连接的稀土离子在空间位置上的差异导致的。对配合物1进行了不同温度的N2、CH4和CO2吸附测试,并进行了N2/CH4的穿透实验测试。结果表明配合物1对CO2和CH4有较高的吸附,但对N2的吸附量非常低,通过穿透曲线分析仪证明了1对甲烷和氮气有很好的分离效果。并对3-5进行不同温度的N2和CO2吸附测试。结果表明三者对CO2的吸附量存在着显著差异,其中由2-甲基对苯二甲酸合成的5表现出最高的CO2吸附量,可能是由于空间群对称性降低导致的空间结构发生扭曲,致使孔道内部金属位点与CO2形成更强的相互作用力,表明了5在分离CO2混合气体方面具有潜在的应用价值。配合物6是将配合物3中的2-氨基对苯二甲酸替换为2,3,5,6-四氯对苯二甲酸并改变了溶剂的酸碱度合成出了一例新型一维孔状结构。7是在合成6的过程中产生的新结构,尽管只有Dy3+和2,3,5,6-对苯二甲酸配位,通过分析该结构具有较窄孔道。2.采用溶剂热法,将氮杂环多羧酸类配体2,3-吡嗪二羧酸（PZDC）配体与过渡金属Cd2+组装合成了一例新型配合物,命名为8。经过一系列变温CO2和N2吸附测试,证明出配合物8是存在温度响应的结构变化。由于8对任何温度下的N2都表现出较低的吸附量,再加上其孔径的优势,所以其可能在不同气体分子的吸附分离上有更加明显的筛分效果。