口腔用湿性粘结剂(UB-1)的研制及粘结性能检测

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口腔医学界的学者很早就开始探求口腔粘结技术,但是由于牙齿组织结构和口腔环境的特殊性,例如牙本质表面存在水分,口腔内存在唾液,加之温度变化,微生物,酶和咀嚼力的作用等,使粘结条件很苛刻,以至一直未能解决粘结强度和耐久性的难题。1955年Buonocore[1]首先发现使用醋酸酸蚀牙釉质可提高丙稀酸树脂与牙的粘结力,1967年 Gwinnett2和Buonocore3等人提出了粘合机理. 认为经过酸处理的牙釉质的表面有一层多微孔的结构. 粘度较小的树脂将会渗透到这些孔里,经聚合后这些留在孔里的树脂就像小树桩(resin tags)一样栽在牙釉质的表面从而使树脂与牙釉质牢牢的粘合在一起。1976年酸蚀技术得到公认,此后该项技术获得迅速发展,并逐渐形成了专门的口腔粘结技术(dental bonding technique)。在过去的二十年中,粘结技术获得了迅速发展,为口腔治疗和修复提供了新的手段。目前,大部分的粘结已不是单纯的靠简单的机械性固位作用,而是包括化学、机械、范得华力等多种作用而形成粘结力。 <WP=50>目前,最著名的粘结理论是湿性粘结理论:即酸蚀完后,应保持牙齿表面的湿润,使暴露的胶原不塌陷,涂上粘结剂后,亲水性的成分可以携带粘结剂的其他组分渗透进胶原层和牙本质小管内,然后,略吹牙本质表面,挥发性成分携带牙本质表面的水份离去,粘结剂就留在胶原层和牙本质小管内,形成杂合层,渗透进入牙本质小管的粘结剂形成树脂突,这样粘结强度可以获得明显提高。现在临床上应用的粘结剂绝大部分是根据这一理论研制的。本实验研究也是基于湿性粘结理论,配制UB-I粘结剂,探讨UB-I湿性粘合剂的粘结性能以及粘合剂与牙齿相互作用的机理。本实验采用离体无龋坏第3磨牙,将其固定,然后把牙釉质部分切除,在喷水条件下用600目砂纸将牙本质抛光,然后30%磷酸酸蚀15S,水冲洗,保持表面湿润,分别采用UB-I和TB粘结3M复合树脂;Single bond操作方法按照说明书进行,然后光敏灯光照,37℃水中浸泡,然后采用万用材料测试仪检测在1h、24h的剪切强度。粘结表面和粘结界面的观察:用UB-I粘结3M复合<WP=51>树脂,采用万用材料测试仪将样本拉断,用电子扫描显微镜观察UB-I粘结剂的粘结表面;采用慢速锯垂直于粘接界面剖开,喷金,用电子扫描显微镜观察UB-I粘结剂的粘结界面。4-MET和HAP的红外光谱:将0.5g4-MET和3g羟基磷灰石和10ml丙酮混合,搅拌均匀,用N2吹样品,使丙酮挥发,至样品恒重,此时丙酮挥发干净。然后将样品密封,37℃水浴。分别在5min, 24h取出样品,用傅立叶变换红外光谱仪对样品进行检测。生物相容性检测:根据《牙髓牙本质试验》方法,采用杂种狗检测UB-I的生物相容性。实验结果如下:1h时Single bond的剪切强度明显比UB-I和TB高,UB-I和TB两者之间无明显差异;24h和48h时Single bond和UB-I剪切强度无明显差异,TB的剪切强度明显比UB-I低。扫描电镜观察证明UB-I粘合剂可以渗入牙本质小管内,形成“树脂突”,树脂突表面存在侧枝,表明粘结剂渗透到牙本质小管侧枝中;UB-I粘结剂在牙本质表面形<WP=52>成杂合层。红外光谱表明4-MET中的羧基(-COOH-1)和羟基磷灰石中的Ca-2结合形成离子键。UB-I粘结剂的生物相容性达到国家规定的要求。通过以上实验,说明UB-I和牙本质之间既存在物理的相互作用也有化学键。本研究组研制的UB-I粘接剂初步达到临床应用的要求。
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