Nd2Fe14B基纳米永磁薄膜的制备及其磁性能研究

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Nd-Fe-B永磁薄膜主要应用于微机电系统(MEMS),为了满足MEMS高性能和高可靠性的要求,获得高矫顽力的Nd-Fe-B薄膜受到了广泛研究和关注。本论文采用磁控溅射技术制备Nd-Fe(富Nd)/Nd-Fe-B(富Fe)双层及多层结构薄膜,并通过后续退火处理获得永磁性能。研究中系统探讨了衬底、缓冲层(覆盖层)材料、退火温度、薄膜成分对磁性能的影响;从元素扩散、分布及相互结合等层面分析了缓冲层(覆盖层)的影响机理;并通过调控磁性层厚度、插入隔离层及多层循环结构等方面改善第二象限退磁曲线的塌腰现象,提高薄膜的永磁性能。具体内容如下:1.通过对衬底及缓冲层(覆盖层)材料的优化,发现在Si衬底上以Ta作缓冲层(覆盖层)沉积Nd-Fe/Nd-Fe-B薄膜有利于获得更优的磁性能。在此基础上,改变靶材成分实现对薄膜成分的调控,当Nd-Fe-B靶材成分为Nd8Fe84B8时,600℃退火态Nd-Fe/Nd-Fe-B薄膜获得了较高的矫顽力((8=19.2 kOe),同时、大幅提高(=6.3 kG,=8.2 kG),综合性能更加优良。2.分析上述Nd-Fe/Nd-Fe-B薄膜的微结构,元素扩散、结合发现:退火处理显著改变各元素的分布,Nd2Fe14B硬磁相主要形成于Nd-Fe-B层;第二象限退磁曲线的塌腰现象,主要是因为Ta/Nd-Fe和Nd-Fe-B/Ta界面处存在软磁相Fe-Ta-B非晶层,软硬磁相比例的失衡削弱了交换耦合作用,产生塌腰现象,并且随着退火温度升高塌腰逐渐严重。3.优化磁性层厚度、退火温度,并在600℃退火态Nd-Fe(36 nm)/Nd-Fe-B(41 nm)薄膜的研究基础上,插入隔离层Pr-Cu以削弱缓冲层(覆盖层)的不利影响,当Pr-Cu层厚度为4 nm时,塌腰现象基本消失,?=0.97,(8=26.5 kOe,()8)(6=4.1 MGOe。最后,采用多层循环结构([Nd-Fe/Nd-Fe-B]n)优化磁性能并改善塌腰,当n=4时薄膜塌腰现象完全消失,?接近为1,(8=19.8 kOe,获得了最佳()8)(6=5.1 MGOe;此外,XPS分析显示多层循环结构薄膜中各元素可在层间、界面处更加充分的扩散、结合,整个磁性层范围内均形成Nd2Fe14B硬磁相,元素Fe、B在Ta/磁性层界面处的富集程度降低,从而使得塌腰现象完全消失并获得最佳磁性能。
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