纳米级四氧化三铁的制备及其性质研究

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纳米磁性材料作为一种新材料,由于其独特的物理化学性质,如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应等,使其在物理、化学等方面表现出与常规磁性材料不同的特殊性质。随着电子产品向小型化、轻量化和高性能化方向发展以及应用领域的不断拓展,纳米磁性材料的制备技术成为国际研究的热点之一。 目前,见诸报道的纳米四氧化三铁的液相制备方法主要有化学共沉淀法、溶胶—凝胶法、喷雾热解法、水热法、微乳液法等。但这些方法多具有工艺复杂、条件苛刻和成本较高的缺点,使其在工业化的进程中受到一定的限制。本文吸取几种方法之长,根据本所前人的研究成果,首次成功地研究出一种液相制备纳米四氧化三铁的新方法——氧化-共沉淀相转化法。该方法是以二价铁离子为原料,加入NaOH形成Fe(OH)2沉淀,调整溶液的pH值,通过双氧水氧化将Fe(OH)2氧化为非品态δ-FeOOH,然后以一定的比例加入二价铁离子和碱形成共沉淀,最后通过沸腾回流进行液相相转化而得到目的产物。这种方法具有工艺简单、反应时间短、反应条件比较温和、原料廉价易得等优点,从而为液相合成纳米磁性材料的工业化生产提供了一条有效可行的新途径。 本文的主要研究内容包括: (1) 纳米级四氧化三铁的制备 在分析前人研究工作的基础上,通过实验证实了氧化-共沉淀相转化法制备纳米四氧化三铁的可行性,并研究纳米磁性Fe3O4粒子的制备以及γ-Fe2O3产物的表征,并通过实验系统地研究了各种条件如反应物的初始浓度、反应体系的pH值、反应温度、反应时间、反应物的物料比、煅烧等对产物的影响,从而确立了制备纳米四氧化三铁的适宜条件。 (2) 纳米四氧化三铁的性质研究 利用振动样品磁强计研究了纳米四氧化三铁的磁学性质,利用X射线分析测定了其结构,利用TEM观察了纳米粒子的形貌和粒径。结果表明,所制的产物具有尖晶石结构,其磁化曲线出现磁滞现象,产生闭合的磁滞回线,但剩磁和矫顽力都不大,饱和磁化强度小于相应块体材料的数值,说明产物具有亚铁磁性;通过TEM观察说明所制产物均由极小的纳米颗粒组成。
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