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近年来，金属-有机配位聚合物已经成为新材料的一个研究热点，这不仅因为它们在结构和拓扑上的新颖性，也归因于它们在荧光、气体存储、非线性、磁性、催化等方面的潜在应用价值。利用晶体工程的方法，选用具有特殊功能的有机配体和金属离子进行可控组装，从而获得结构迷人、性能良好的配位聚合物是目前配位化学研究的重要手段。三氮唑类配体因其自身的可修饰性、灵活多变的配位模式以及其配位聚合物所表现出的多样性结构和优异的性能而引起了化学家和材料学家的极大兴趣。本论文选用了系列三氮唑衍生物配体与d10过渡金属离子在常温或水热/溶剂热条件下合成了二十个结构新颖的配位聚合物，并对它们的结构及相关性能进行了系统地研究。 1.选用3-(3-1，2，4-三氮唑)-5-（4-吡啶）三氮唑(H2pdbt)和3-(3-1，2，4-三氮唑)-5-（2-吡嗪）三氮唑(H2pzbt)配体与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)离子反应，设计合成了六个配合物:{[Zn3(Hpdbt)2(μ2-O)2]}(1),{[Cd(Hpdbt)Cl(H2O)]}(2),{[Zn(Hpzbt)(EtOH)(H2O)](NO3)}(3),{[Zn2(pzbt)(μ2-SO4)(H2O)2]·2H2O}(4),{[Cd2(pzbt)(μ2-SO4)(H2O)3]·H2O}(5)和{[Cd2(pzbt)Cl2(H2O)]·H2O}(6)。利用X射线单晶衍射分析、粉末衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热稳定性分析等测试手段对上述配合物进行表征。配合物1-6的结构较为多变，分别呈现出一维链状、二维波浪形层状和三维非穿插等结构。其中，H2pdbt和H2pzbt配体均呈现出多样的配位模式来满足金属中心的配位需求，说明二者具有构筑新颖配位聚合物的潜能。此外，尽管H2pdbt和H2pzbt配体的结构较为相似，但其官能团及潜在配位点位置的不同导致了最终产物在结构和维度上的不同。 2.选用3，5-二(2-吡嗪)-1，2，4-三氮唑(Hbpt)配体和丁二酸(H2suc)、间苯二甲酸(1，3-H2bdc)、对苯二甲酸(1，4-H2bdc)、均苯三甲酸(1，3，5-H3btc)、苯六酸(H6bhc)辅助配体与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)离子反应，成功合成了七个配合物:{[Cd(bpt)(H2O)]·ClO4·H2O}(7),{[Cd4(bpt)2(suc)2.5(OH)]·3H2O}(8),{[Cd4(bpt)3(1,3-bdc)2.5]·4H2O}(9),{[Cd9(bpt)6(1,4-bdc)6(H2O)2]·4H2O}(10),[Zn2(bpt)(H3bhc)(H2O)6]·H2O}(11),{[Zn2(bpt)(btc)]·4H2O}(12)和{[Cd2(bpt)(btc)(H2O)]·(DMA)2}(13)。配合物7-13结构各异，展现出了不同的维度。值得一提的是，配合物13是一个具有一维孔道的三维结构，吸附测试表明它对氢气的吸附焓较高，达到了9.6 kJ·mol-1。此外，变温粉末测试表明，当配合物13失掉溶剂后其框架仍能保持完好，且在沸水等极端的条件下也可以稳定一段时间。这样抗水、抗热等稳定特性对于吸附材料而言是十分重要的。 3.选用2，6-二[3-(5-(2-吡嗪)-1，2，4-三氮唑）]吡啶(2，6-H2bptp)和2，6-二[3-（5-（4-吡啶）-1，2，4-三氮唑）]吡啶(H2ptp)为有机配体，通过与不同的d10金属离子在水热/溶剂热条件下反应合成了七个结构迷人的簇合物:{[Zn15(2,6-Hbptp)(2,6-bptp)7(μ2-O)4(μ2-OH)4(HCOO)2(NO3)(H2O)2]·20H2O}(14),{[Zn8(2,6-Hbptp)(2,6-bptp)5(μ3-O)2]·(ClO4)·7H2O}(15),{[Cd8(2,6-Hbptp)2(2,6-bptp)4(μ3-O)2]·(NO3)2·10H2O}(16),{[Ag7(2,6-Hbptp)(2,6-bptp)3]·4H2O·CH3OH}n(17),{[Ag6(2,6-Hbptp)2(2,6-bptp)2][Ag6(2,6-Hbptp)2(2,6-bptp)2]2·30H2O·4CH3OH}(18),{[Cu8(ptp)4]·6H2O}(19)和[Cu5(ptp)2(CN)]·2H2O}(20)。簇合物14具有Zn15孤立扇形金属簇结构，是迄今为止所报道的基于2，6-H2bptp配体的最高金属核簇。簇合物15和16是同构的M8L6双帽反三棱柱结构。簇合物17和18均为银簇结构，部分Ag-Ag键的距离小于Ag(Ⅰ)离子的范德华半径之和，存在较强的金属-金属作用。簇合物19是基于Cu8簇的一维梯形链状结构，而簇合物20是一个(3，4，5)-连接的三维铜簇结构。通过比较簇合物14-20的结构，我们发现多齿含氮配体的刚性及配位点位置在簇合物的形成过程中充当至关重要的角色。为了研究簇合物热致变色的性质，我们分别测试了这七个样品在298 K到10K的发光行为。它们发射光谱的强度随着温度的降低而逐渐增强，这可能是由于低温下非辐射跃迁减少而导致的。