纳米材料由于尺寸和结构的特殊性导致其产生许多不同于块材的独特性能，因此自问世以来，便受到科学界的极大重视，成为材料科学现今最受关注的研究对象之一。其中，关于纳米材料合成方法的改进一直是纳米科技发展的一个研究热点。目前，虽然制备纳米材料的方法有很多，然而由于纳米产物的形貌受多种因素的影响，因此可控合成是纳米材料制备面临的难点。　　 本论文的工作重点是对一些特殊形貌的纳米材料的可控合成进行研究。利用无溶剂法和溶剂热法，我们在一定程度上实现了对Bi纳米碟片与纳米球，金属单质(Ag、Pd、Cu、Ni和Bi)纳米多孔结构和沿[001]方向定向生长的正交相Bi2S3纳米棒以及BiOCI纳米球等多种特殊形貌纳米材料的可控合成，并对这些纳米产物的生成与形貌演化机理以及光学性质进行了初步的研究。论文主要内容如下：　　 1、通过简捷的无溶剂法，我们制备了均一形貌的Bi纳米球和纳米碟片。表面活性剂，十二硫醇(DT)，倾向于吸附在Bi纳米颗粒的{0001}晶面，从而阻碍这个面的生长，并最终导致形成了Bi纳米碟片；而聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，则没有各向异性的吸附优先性，从而导致形成了各向同性的Bi纳米球。再者，实验表明，由于单质Bi的熔点相对较低，因此热解温度和退火时间对两个最终产物的形貌和尺寸都有影响，且温度的影响要比退火时间更加显著；同时，表面活性剂的用量也是影响形貌和尺寸的一个重要因素，其最佳的摩尔比分别大约为Bi：DT=1:26和Bi：PVP=1:60。此外，我们还建议了一个可能的生成与形貌演化机理，即前驱体经自由基历程形成单质铋，其后的熟化生长过程因受到表面活性剂的导向作用而形成最终的纳米碟片和纳米球。最后紫外-可见吸收光谱表明，即使是同一个物质，其形貌不同也会导致吸收峰不同，如Bi纳米碟片为603nm，而Bi纳米球为420 nm与619 nm。　　 2、通过在金属盐的甘油-乙醇溶液中添加适量的水合肼，我们制备了五种具有较高比表面积的金属单质(Ag、Pd、Cu、Ni和Bi)纳米多孔结构。实验表明，还原剂(肼)对多孔结构的形成是必要的。此外，由于熔点较低，Bi多孔结构受反应温度的影响比较显著，而其它四种单质则不然。BET测试表明，所得五种金属单质的比表面积均大于块材，其中最大的是室温下制备的Pd海绵状纳米多孔结构，其值高达11.43 m2/g，是块材数值(1.0-2.0m2/g)的好几倍。这五种金属单质纳米多孔结构的生成历程可能有三种不向的反应机制：①Ag+和Pd2+被直接还原成单质银和钯；②Cu2+和Ni2+先与肼配位形成络合物，该络合物在反应温度升高后被肼还原成相应单质；③Bi3+则先水解成BiO+(铋氧离子)，该离子在反应温度升高后被肼还原成单质铋。最后，实验表明Ag海绵状纳米多孔结构的形貌演化过程可能经历成核、生长和熔合三个阶段。　　 3、通过无溶剂法和溶剂热法，我们制备了均一的、都沿[001]方向生长的正交相Bi2S3纳米棒。所得Bi2S3纳米棒的直径和长度可以通过适当改变加热温度或是有机配体的碳链长度来调控。实验表明，无论是无溶剂法还是溶剂热法，其前驱体的有机配体碳链长度越短，所得产物的尺寸越大。不仅如此，我们建议了无溶剂法制备Bi2S3纳米棒可能的生长机理，即颗粒先通过熟化过程成长为捆状结构，然后进一步受热分裂成独立的单根纳米棒；另一方面，我们还通过理论计算，得知是Bi2S3本征的晶体结构和(001)面的高表面能造成上述两种方法制备的Bi2S3纳米棒总是沿[001]方向生长。最后，紫外-可见漫反射光谱表明，所得Bi2S3纳米棒的能隙大约为1.5 eV，其值稍稍高于块体值，而这很可能是由量子尺寸效应造成的。　　 4、采用Bi[SC12H25]3和CHCI3作为反应试剂，我们成功制备了纳米尺度的BiOCl样品。通过改变第二种溶剂，产物的形貌和尺寸可以适当进行调控，如通过添加乙醇或甲醇，可以得到三维的花状或纳米片组成的准球状结构；而通过添加水和乙二醇，则分别得到了二维的方形纳米片和零维的纳米颗粒。此外，我们还对反应温度进行了研究，发现在110-150℃的范围内，较高的温度能带来较高的产率，而在150-190℃范围内则相反，这应该和反应完整度以及BiOCl被乙醇还原成Bi这一竞争反应的程度有关。另一方面，BiOCl的层状晶体结构不仅诱导原始颗粒长成片状结构，还增强了光催化活性和稳定性。而BiOCl的生成过程有可能包含两个步骤，即先经自由基历程生成铋氯化合物，随后迅速经水解转化为BiOCl。此后，在有乙醇存在的条件下，颗粒进一步长成薄片并最终自组装成三维结构。最后，通过紫外-可见光谱测试，算出样品的能隙大约为3.15 eV；而光催化实验则表明，就降解甲基橙而言，准球形BiOCl纳米粉这种3D多级结构的初始光催化活性略好于商业级的TiO2。