多环芳烃是一种持久性有机污染物,它具有长期残留性、生物累积性、半挥发性和高毒性,并通过各种环境介质(大气、水、生物等)能够长距离迁移对人类健康和环境造成严重危害。因此,世界各国都加强了对多环芳烃的监测。本论文针对我国海产品中痕量有机污染分析方法的不足,以多环芳烃为主要研究对象,研究了海洋鱼组织中多环芳烃(PAHs)的准确测定方法,确定了样品的前处理技术,并建立了使用气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)联用技术对海洋鱼组织中24种多环芳烃同时进行分析测定的方法。样品的前处理过程采用加速溶剂萃取,提取液经过凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用技术净化。论文对提取和净化过程的条件分别进行了优化,比较了3种不同极性溶剂和4种提取温度下的提取效率,采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取；同时以二氯甲烷作为GPC的流动相,考察了9个时间段24种PAHs的收集效率,最终确定在3.5mL.min-1流速下,收集9-23min的流出液；用中性氧化铝SPE小柱净化,用7mLV(环己烷)：V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,得到了最佳的实验条件。通过该前处理方法得到的24种多环芳烃的回收率为86.8%-117.1%,重复实验的相对标准偏差(n=5)为1.18%-5.86%,满足痕量分析的要求。确定了GC-MS/MS同时测定24种PAHs的检测条件。通过对气相色谱条件以及多反应监测模式下质谱条件的优化,使24种PAHs获得了很好的分离,GC-MS/MS五次重复分析24种PAHs实际样品溶液的相对标准偏差分别在0.48%-3.74%之间,方法的检测限(3倍信噪比)以及定量限(10倍信噪比)分别为0.05-0.90ng·g-1和0.16-3.02ng·g-1,说明实验阶段仪器精密度高。用已建立前处理方法以及检测条件测定了5种海洋鱼组织中的24种PAHs的含量。结果表明该方法适用于鱼组织中多环芳烃的分析,具有较高可靠性。