油茶总皂苷分离与纯化研究

来源 :安徽农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:szywit01
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本论文是在前人研究的基础上进行油茶总皂苷的分离与纯化工艺的研究。论文分四部分进行,如下:第一部分:采用于柱层析制备油茶皂苷对照品。将样品干法上样并用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(3:2:5:10)的上相展层;根据Rf值取出相应的条带并用甲醇淋洗收集蒸干,薄层及理化性质检测。结果表明,该方法所制样品由薄层色谱为一点,纯度较高;该方法简便、实用且制备量大,可作为油茶总皂苷对照品;第二部分:利用高效液相色谱及质谱(电喷雾,ESI)对干柱层析法所制备的油茶总皂苷(SQS)进分离及质量分析;结果表明,通过液相色谱及ESI质谱图,干柱层析所得的油茶皂苷为一混合物,可能为含有二至三糖的皂苷,分子量在800 Dalton~1200Dalton范围内,与文献报道相符合;第三部分:通过陶瓷膜微滤去除油茶籽饼粗提液中的杂质,以提高油茶籽籽饼中主要活性成份油茶皂苷的得率与纯度。实验结果表明,以50%乙醇超声提取油茶皂苷,抽滤后,以3%浓度的油茶皂苷进行0.5μm微滤,压力控制在0.1 Mpa~0.15 Mpa,温度控制在40℃左右,油茶总皂苷的转移率约达89.25%,除杂率约14.5%,纯度相对较好;过滤后的透过液清彻,黄亮。作为前处理微滤,应用于工业化,具有一定的可行性;第四部分:通过选用的吸附活性炭纯化油茶皂苷。以总皂苷的得率及纯度为考察指标,确定活性炭吸附富集油茶总皂苷的性能、洗脱参数及再生使用情况。结果表明,水洗之后再以90%乙醇洗脱较好;香草醛—浓硫酸为检测方法检测下,总皂苷解吸得率为62.9%,纯度为87.1%以上,该类活性炭在分离纯化及脱色方面作用较显著。
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