本文采用电泳沉积法制备了碳纳米管/碳纳米纤维/碳纤维复合电极以及氧化镍/碳纳米管/碳纳米纤维/泡沫镍复合电极,并研究了复合电极的制备方法、微观形貌和电化学性能等。首先采用混酸法对碳纳米管进行了预处理,得到分散性良好的碳纳米管/乙醇溶液;将同样方法应用于碳纳米纤维的预处理,并通过添加金属盐离子,使其便于电泳沉积。采用索氏提取法对碳纤维进行了脱浆处理,去除了碳纤维表面的上浆剂,提高了其导电性。通过扫描电镜和电化学测试分析得出制备碳纳米管/碳纤维复合电极的最佳沉积条件为沉积电压20V,沉积时间5min。接着引入碳纳米纤维制备了碳纳米管/碳纳米纤维/碳纤维复合电极,扫描电镜结果表明,碳纳米纤维可以在碳纤维表面形成一层中空的支架结构,增大了碳纤维基底的表面积,从而增大了碳纳米管的沉积面积,进而提升复合电极的比电容。电化学测试结果表明,其比电容可达176.4 F·g-1,相比于改性前提升了114%。采用电泳沉积法制备了氧化镍/碳纳米管/泡沫镍复合电极,并进一步引入碳纳米纤维得到了具有多层结构的复合电极。电镜测试表明,电泳沉积可以在电极表面制备一层具有多孔网状结构的碳纳米管网络,而碳纳米纤维可以增大这层网络的表面积,进而提升复合电极的比电容。电化学测试结果表明,采用浓度为0.03 mg.L.1的碳纳米纤维制备的复合电极的比电容高达1372.0 F.g-1,相比于改性之前提高了 27.4%。