钢铁盐酸酸洗废液资源化利用:电解法制备纳米氧化铁的研究

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盐酸作为钢铁酸洗工序常用的酸洗清洁剂被钢铁生产企业大量使用。我国每年产生大量的钢铁盐酸酸洗废液,国内已将其列入危险废物名录。目前常规的处置方式以石灰乳中和、蒸馏回收盐酸、铁系混凝剂制备等方法为主,但从资源利用的角度来讲却是经济性欠佳。本文以钢铁盐酸酸洗废液为研究对象,设计了专门的电解试验装置,探究以电解法处理钢铁盐酸酸洗废液,以废液中的铁离子为原材料,制备高附加值纳米氧化铁,从而提高钢铁盐酸酸洗废液的资源化利用效率。本文设计了一个由阳离子交换膜分隔成两室的电解试验装置,以钌铂钛合金作为阴阳电极,阳极室添加过滤之后的低酸度钢铁盐酸酸洗废液,阴极室添加一定浓度的NaCl溶液和分散剂,以外部直流稳压电源提供电流,进行电解法制备纳米氧化铁试验。采用单因素试验法探究了分散剂种类、电流密度、反应温度、煅烧温度等试验条件对纳米氧化铁制备的影响,以TEM图像表征的方式,通过对比粒径、形貌、分散性指标,优化试验条件。再以分散剂用量、电流密度、反应温度、煅烧温度为指标,进行四因素三水平的L9(34)正交试验,并以纳米氧化铁产品质量(g)、Fe2O3含量(%)、电流效率(%)以及粒径(nm)为指标,探究纳米氧化铁制备的最佳试验条件,最后以最佳试验条件制备纳米氧化铁并进行相应表征。通过单因素电解试验,电流密度确定在80A/m2上下;相对而言,单独添加聚乙二醇的分散效果更优;反应温度初步确定为20~30℃;煅烧温度大约为600℃。正交试验结果显示,产品质量、Fe2O3含量、电流效率和粒径的显著性影响因素分别为电流密度、反应温度、分散剂用量与煅烧温度。通过正交试验结果与直观分析数据的分析,确定最佳试验条件为分散剂采用聚乙二醇,添加量为1.0g,电流密度100A/m2,反应温度30℃,煅烧温度600℃。最佳试验条件下制备得到椭圆短棒状纳米氧化铁微粒,经XRD分析确定晶型为α-Fe2O3。平均粒径为68nm,Fe2O3含量可达99.53%,此两项指标可达到《工业氧化铁(HG/T2574-2009)》合格品以上的要求,且Fe2O3含量单项指标还可以满足《氧化铁颜料(GB/T1863-2008)》氧化铁颜料红A类的要求;电流效率达到了 91.80%,Fe回收率为34.89%。
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