多羧酸/三联吡啶羧酸稀土配合物的合成、结构及性质研究

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近年来,稀土配合物作为功能材料在光学、传感、磁学、催化和气体吸附等领域具有广阔的应用前景,合理地设计和合成结构独特和性能优良的稀土配合物仍然是科学家们研究的热点。本论文以构筑具有优越的热稳定性、光学和磁学性质的稀土配合物为研究目标,选用4,4’-二羧基二苯基砜和设计合成的4’-(2-苯羧基)-2,2’:6’,2"-三联吡啶与稀土金属盐在水热条件下反应,成功构筑了 22个不同维度的配合物。利用X-射线单晶衍射(XRD)、元素分析、红外光谱(IR)和X-射线粉末衍射(PXRD)等技术和手段对其结构进行解析和表征,并研究了这些配合物的热稳定性(TGA)、光学和磁学性质。全文共分三个章,简介如下:第一章系统概述了稀土配合物在发光和分子磁性方面的研究现状,综述了含有立方烷团簇的3D含GdⅢ和DyⅢ配合物的磁性以及多羧酸和三联吡啶羧酸稀土配合物的研究进展。第二章利用4,4’-二羧基二苯基砜(H2sfdb)、邻菲啰啉与稀土金属盐在水热条件下,成功得到7个结构新颖的配合物:3D(1-6)和1D(7-Na)。同时发现有机碱(三乙胺)比无机碱(NaOH)更有利于晶体的生长和pH的控制。对1-Eu、6-Y和Tb-sfdb发光性质的研究表明:H2sfdb配体能够有效地敏化EuⅢ和TbⅢ的发光,使1-Eu和Tb-sfdb分别表现出典型的红光和绿光;而6-Y为邻菲啰啉配体内部的荧光发射,表现为蓝光。基于此,采用化学掺杂的方法,通过合理地选择初始的稀土盐并仔细调节REⅢ的摩尔比,成功地合成了一系列EuⅢ/TbⅢ掺杂配合物和EuⅢ/TbⅢ/YⅢ掺杂配合物,改变激发波长得到白光发射。对1-5和Tb-sfdb进行磁学性质的研究,结果发现:2-Gd表现出了磁热效应,其最大磁熵变-△Sm=11.37 J kg-1 K-1;而3-Dy具有单分子磁体的慢磁弛豫行为且立方烷团簇[Dy4(μ3-OH)4(phen)2]8+中存在弱的铁磁相互作用。第三章利用设计合成的4’-(2-苯羧基)-2,2’:6’,2"-三联吡啶(HL)与镧系盐在水热条件下,尝试引入不同脂肪族和芳香族二羧酸辅助配体,得到15个镧系配合物:0D(8-11),1D(12-15)和3D(16-22)。同时探讨了反应温度和辅助配体对镧系配合物的结构构筑和HL配体配位模式的影响。对8-11发光性质的研究表明:HL配体能够有效地敏化EuⅢ和TbⅢ的发光,使8-Eu和10-Eu、11-Tb分别表现出典型的红光和绿光;而9-Sm表现为HL配体内部的荧光发射。对12-Dy、13-Dy和19-Dy进行磁学性质的研究,结果表明:只有12-Dy在零场下表现出了单分子磁体的慢磁弛豫行为,且双核单元[Dy2(COO)2(μ2-OH)]+中存在弱的铁磁相互作用。
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