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杂多酸化合物作为一类无机簇状化合物，因其独特的结构和特殊的性质而在工业催化、材料学、生物化学等领域有着广泛的应用。然而传统杂多酸光催化剂水溶性较强，易溶于水和含氧有机溶剂，重复使用效率低，比表面积较小，不易进行回收再利用等缺点限制了其使用范围。但是，如果将杂多酸与半径较大的阳离子如K+，NH4+所形成的非水溶性杂多酸盐，不仅可增大其相应的比表面积，使产物易于分离，而且可以提高其在应用中的可重复性和可回收性等。再将其盐负载于介孔二氧化硅上，利用介孔材料大比表面积、小孔径等优点可提高非水溶性杂多酸盐的光催化活性。本论文做了以下研究：1.建立了水环境中农药百菌清含量固相萃取-气相色谱(SPE-GC)测定方法，Florisil柱富集、净化，3mL乙酸乙酯洗脱，GC-ECD进行分析检测。测定结果表明，百菌清农药在0.01mg/L~10mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9993。外标法定量，检出限为0.0035mg/L，回收率范围在93.47%~100.14%之间，相对标准偏差（n=6）在3.97%~4.96%之间。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点，能满足环境水样中农药残留分析要求。2.以磷钨酸、氯化钾和氯化铵为原料，通过浸渍法和回流法制备出非水溶性磷钨酸盐光催化剂KPW1、KPW2、NH4PW1和NH4PW2，采用SEM，XRD，IR，TG和UV-vis等对光催化剂进行了表征。以百菌清为目标降解物，考察了四种催化剂的催化降解性能、初步探讨了降解机理。实验结果表明：在四种光催化剂中，KPW1对百菌清的降解效果最好，在其用量为0.10g，光照240min，百菌清浓度为5mg/L，pH=5的条件下，降解率超过80%；KPW2在最佳条件下降解率达到70%左右；NH4PW1和NH4PW2最佳条件下降解率均未达到70%，因此，KPW2、NH4PW1和NH4PW2三者对百菌清的催化降解率均有待提高。从表征结果可知：四种催化剂颗粒呈球形状，均是以独立的粒子分散的，分散性较好，K+和NH4+的引入并未破坏磷钨酸的Keggin结构，四种光催化剂具有较好的稳定性，均可以重复使用4次以上。通过对四种光催化剂的降解动力学研究表明，四种光催化剂均符合一级动力学模型，GC-MS、IC研究结果表明四种催化剂对百菌清的降解机理一致。3.采用溶胶凝胶法，用十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯，在醇水体系的碱性条件下与KPW2和NH4PW1混合，用一步合成法合成了介孔KPW/SiO2和NH4PW/SiO2，并对其进行XRD，BET，IR和TG表征。考察了SiO2负载KPW2和NH4PW1后对百菌清的催化降解性能，探讨了降解机理。实验结果表明，SiO2负载KPW2和NH4PW1后对百菌清的光催化降解性能均有了较大的提高，KPW/SiO2用量为0.01g，光照120min，百菌清浓度为5mg/L，pH=5的条件下，降解效果较好，降解率达到86.04%；而NH4PW/SiO2在用量为0.02g，光照180min，百菌清浓度为5mg/L，pH=5的条件下，降解率达到83.23%。以二氧化硅为模板后制成的介孔材料有效提高了磷钨酸盐的光催化活性，介孔材料负载KPW2和NH4PW1后对百菌清的降解动力学行为和降解机理与负载前的相一致。