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本文以分析纯Ca(NO<,3>)<,2>·4H<,2>O和(NH<,4>)<,2>HPO<,4>为原料,采用沉淀法制备了羟基磷灰石粉体;以分析纯CaO和SiO<,2>为主要原料,采用熔融析晶法合成了硅灰石,用不同方法对合成的硅灰石进行粉碎。将羟基磷灰石粉体和硅灰石粉体按一定比例混合,在不同的烧结温度和时间下,利用CY-Ⅱ型微波烧结炉制备了羟基磷灰与硅灰石复合生物陶瓷。
通过DTA、XRD和光学显微镜方法对硅灰石的晶化条件、晶相组成和粉末微观形貌进行了分析。研究了两种粉碎方式在硅灰石粉碎过程中对产品长径比的影响。通过XRD、SEM及EDS方法讨论了烧结温度和烧结时间对羟基磷灰石与硅灰石复合陶瓷的物相和显微结构的影响,测试了样品的体积收缩率、体积密度及抗折强度。采用模拟体液浸泡实验研究了试样的生物活性,利用XRD、SEM分析技术对浸泡后样品表面的晶相组成和微观结构进行分析,探讨烧结工艺和浸泡时间对样品表面碳酸羟基磷灰石形成的影响。测试了模拟体液中pH值的变化。
实验结果表明,熔融晶化法合成的硅灰石其主晶相为β-CaSiO<,3>。对于两种粉碎方式,气流磨粉碎的产品为针柱状结构,适合生产大长径比的硅灰石针状粉,而介质搅拌磨破坏了硅灰石原有的针状结构,不适合生产大长径比产品。通过XRD分析结果发现,微波烧结对HAP的分解有促进作用,随着烧结温度升高和时间延长HAP分解程度增大,当烧结温度达到1250℃时,羟基磷灰石与硅灰石发生作用生成硅磷酸钙物质。SEM观察结果显示:陶瓷样品中晶体大多为针柱状结构,随着烧结温度的升高,晶粒大小变化不大,说明硅灰石在烧结过程中起到促进HAP定向生长的作用,并有效抑制了HAP的过分长大。性能测试结果表明微波烧结有利于陶瓷的致密化,并能提高陶瓷的机械强度,利用微波烧结可以实现陶瓷的快速烧成。1250℃烧结15min的样品体积密度为2.895g/cm<3>,达到理论值的98.8%,其抗折强度最高,为154.28MPa。试样于模拟体液浸泡后,其表面均形成了碳酸羟基磷灰石沉积层,这表明试样具有良好的生物活性;随着浸泡时间的延长,沉积层的厚度增加,并伴有针状碳酸羟基磷灰石的形成。溶液的pH值浸泡初期上升较快,此后趋于平稳,pH值的变化范围为7.40~8.15,在安全范围内。