煤系高岭土多孔陶瓷的激光选区烧结制备及其性能研究

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煤系高岭土作为煤矿开采的固体废弃物,因其特殊的理化性质在多孔陶瓷方面具有广阔的应用前景,然而目前多孔陶瓷的制造方法难以制备复杂宏观结构多孔陶瓷,一定程度上限制了多孔陶瓷在工业上的应用。激光选区烧结(Selective laser sintering,SLS)技术基于“离散-堆积”成型原理、由三维数据驱动制造陶瓷零件,在制备复杂结构多孔陶瓷方面具有独特的优势。目前国内外对SLS成型多孔陶瓷的研究较少,且相关研究尚不系统。为此,以煤系高岭土为原料,采用SLS技术制备性能良好的煤系高岭土多孔陶瓷。通过X射线衍射仪、场发射扫描电镜,压汞仪及万能材料试验机等手段,研究了材料成分、SLS成型工艺及烧结温度对多孔陶瓷的相成分、微观结构、孔隙率及力学性能等的影响规律,结论如下:(1)采用机械混合法制备适于SLS成型的煤系高岭土/环氧树脂E12复合粉末,利用三因素三水平正交实验优化SLS成型工艺参数,最佳SLS工艺参数为:激光功率为5 W,扫描速度为2000 mm/s,扫描间距为0.13 mm,单层层厚为0.15 mm,此时陶瓷素坯的尺寸误差(Z方向)、相对密度、抗弯强度分别为10.43%、37.89%、0.984MPa;随着烧结温度的升高,多孔陶瓷的收缩率、抗弯强度逐渐增大,而显气孔率则逐渐减小;当烧结温度为1450℃时,煤系高岭土多孔陶瓷具有最佳的性能,其收缩率、显气孔率及抗弯强度分别为6.88%(Z方向)、44.55%和6.1 MPa。(2)为了提高煤系高岭土多孔陶瓷的力学性能,采用化学共沉淀法在煤系高岭土粉末表面包覆MnO2烧结助剂,然后采用溶剂蒸发法在上述粉末表面包覆酚醛树脂粘结剂,制备煤系高岭土/MnO2/酚醛树脂复合粉末,利用SLS技术制备煤系高岭土多孔陶瓷。随着MnC4H6O4·4H2O(Mn(Ac)2·4H2O)溶液含量的增加,附着在煤系高岭土表面的MnO2烧结助剂含量逐渐增加,有效的促进了烧结过程中的颗粒重排和传质过程,导致多孔陶瓷的收缩率、抗压强度及断裂韧性逐渐增大,而显气孔率则逐渐较小;当Mn(Ac)2·4H2O溶液含量为30 mL时,煤系高岭土多孔陶瓷具有最佳的性能,其收缩率、显气孔率、孔径尺寸、抗压强度及断裂韧性分别为23.90%、47.66%、14.77μm、20.04 MPa和0.49 MPa·m1/2。以煤系高岭土为原料,利用机械混合法和双层包覆法制备适于SLS成型的复合粉末,采用SLS技术制备复杂结构煤系高岭土多孔陶瓷,有望实现煤系高岭土高附加值的综合利用,同时也可为SLS技术在多孔陶瓷方面的应用提供工艺参考。
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