本论文采用熔盐电脱氧的方法制备Nb3Sn金属间化合物。在800℃的CaCl2-NaCl熔盐中，以Nb2O5-SnO2混合金属氧化物粉末为原料经压制成型后烧结得到的固体片为阴极，以石墨坩埚为阳极，在槽电压约为3.1V的条件下，将混合金属氧化物电脱氧直接制备Nb3Sn金属间化合物。 实验结果表明，熔盐电脱氧由混合金属氧化物直接制备Nb3Sn金属间化合物是可行的。但由于阴极片中O2-的扩散速度较慢，导致电脱氧时间过长，电解效率较低。为此，本论文首先研究了不同烧结温度对Nb2O5-SnO2阴极片电脱氧实验的影响。实验结果表明，经过烧结处理之后，Nb2O5-SnO2阴极片由柱状晶体颗粒Nb2O5和多边形的晶体颗粒SnO2组成，晶粒尺寸较小的SnO2填充在尺寸较大的Nb2O5晶体颗粒堆积成的孔隙中。1000℃烧结后的阴极片中晶体颗粒尺寸较小，电脱氧产物中杂质少。从电脱氧产物的XRD图还可以看出，电脱氧最终产物中都含有Nb的剩余，说明Sn在电解过程中有流失现象。 本论文还对掺加1wt％碳粉和掺加1wt％聚乙烯醇粉末的阴极片进行了电脱氧实验研究，掺杂后电脱氧过程的电流密度提高了。从掺杂后阴极片电脱氧产物的XRD图可以看出，微量掺杂不一定能提高阴极片电脱氧产物的纯度。主要是因为电脱氧过程不仅与电解电流有关，还与阴极片中晶体颗粒尺寸大小有关。 本文还考查了阳极材料对电脱氧过程的影响。实验结果表明，电解过程中的电流损失主要来源于碳阳极的粉化，使熔盐表现出部分电子导电行为。