本文采用两步法工艺制备了聚有机硅氧烷，首先通过硅氧烷缩聚制备具有乙烯基和氢基的预聚物，然后预聚物在铂催化剂的作用下经硅氢加成而固化为具有高度交联结构的硅树脂。研究了催化剂的浓度、苯基的含量以及催化剂对所制备的聚有机硅氧烷树脂性能的影响。采用核磁共振、红外光谱、凝胶色谱等方法研究了所制备的聚有机硅氧烷的结构与性能及其关系。本文研究了水解缩聚反应工艺以及固化反应对聚有机硅氧烷折光指数、透明性等性能的影响，并得到了最优的工艺参数：预聚物A组分中酸浓度为1wt%，预聚物B组分中酸浓度为0.5wt%，苯基含量（Ph/Si）为0.9，固化条件为80℃、120℃、150℃下各固化1个小时。本文制备了三种体系的聚有机硅氧烷，并对制备出的产物结构和性能进行表征和讨论。核磁共振波谱结果表明，三种体系都生成了交联网络结构，同时预聚物中存在用于硅氢加成的硅乙烯基和硅氢基。红外研究结果表明，随着固化的进行，硅乙烯基和硅氢基参与了交联反应，但是在固化产物中硅乙烯基仍有少量残余，说明固化不够彻底。凝胶色谱研究结果表明本研究制备的三种体系聚硅氧烷预聚物的平均分子量大致在1200左右，最终得到的固化产物拥有高度交联的结构。光学性能研究表明三种体系的透光率接近甚至超过99%，在可见光区域基本没有吸收，产物显现出很好的透明度；老化后其透明度依然很好，透光率的下降幅度也很低，证明产物的稳定性和抗泛黄能力都很好。三种体系预聚物的折光指数都基本超过了1.52，产物表现出极佳的光通性。热重分析的结果则表明所制备产物在300℃以前具有很好的热稳定性。研究结果表明本实验制备了具有高折光指数、高光通和热稳定性优异的聚有机硅氧烷，其在电子封装领域特别是发光二极管照明领域具有广阔的应用前景。