玉米赤霉烯酮及其代谢物是一类非留体类激素,具有类雌激素作用、免疫毒性、生殖发育毒性等特征,对动物以及人体的健康可能产生不良的影响,亟需严格监控。加压毛细管电色谱(pCEC)综合了毛细管电泳(CE)以及高效液相色谱(HPLC)的双重优势,分析快速、分离柱效高,可为复杂样品中微量激素的高效分析或监测提供可行的方法。本论文主要基于加压毛细管电色谱技术,开展玉米赤霉醇类激素的分离行为及其电色谱在柱富集技术研究,实现微量乃至痕量玉米赤霉醇类激素的高效分析。论文内容主要包括四个部分:第一章,文献综述。主要概述了玉米赤霉烯酮及其代谢物的性质、特征以及分析方法的研究现状,介绍了毛细管电色谱技术原理,以及高灵敏分析模式的研究进展,总结提出了本论文中的选题依据以及研究内容。第二章,玉米赤霉烯酮及其代谢物在C18反相毛细管柱的pCEC分离行为研究。实验考察了不同的有机溶剂、缓冲盐类型、盐浓度、电压条件等参数影响,优化建立玉米赤霉醇类激素的pCEC-UV分析技术,五种激素在12.0 min内实现基线分离,迁移时间RSD小于3.8%,检测限(S/N=3)为1.0μg/mL;应用于猪肉样品分析,在加标浓度3.0 mg/kg和10.0 mg/kg其回收率为66.3%～82.4%范围内,与HPLC实验结果对照基本一致。第三章,玉米赤霉烯酮(ZON)的pCEC-毛细管柱在柱富集行为的研究。基于场放大进样(FASS)协同色谱区带压缩效应(CZSE),详细考察了流动相中有机试剂含量、样品基质组成、分离电压、柱压、进样时间及进样量等参数对ZON在柱富集的影响。以ZON为代表,优化建立了玉米赤霉醇类激素的加压毛细管电色谱柱上富集技术,ZON检测限达到0.005 μg/mL,与传统非富集进样方式相比,灵敏度提高了约3个数量级。第四章,玉米赤霉烯酮及其代谢物多组分的pCEC-UV在柱富集-分析技术研究。基于样品溶剂、进样量、分离电压及进样时间等参数优化,开展了 pCEC富集效果的影响分析和作用机制研究。通过大体积在线富集,优化建立了玉米赤霉醇类激素的高灵敏分析技术,玉米赤霉烯酮等5种激素检测限达到0.001 μg/mL,灵敏度比普通UV方法提高了近1000倍。应用于猪肉样品分析,样品在加标浓度75.0 μg/kg和150.0μg/kg时的回收率在63.7～97.4%范围内,RSD均小于9.6%。