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近年来，有着多种独特物理化学性质的纳米结构的过渡金属硫属化合物(TMDs)，被应用于多个不同领域，因而被广泛研究。目前文献报道的TMDs纳米材料的合成方法多采用有毒、对环境有污染的物质为原材料，这极大地阻碍了该材料的大规模应用。由此可见，探求一种无毒的、对环境污染较小的合成方法非常有必要。本文的工作主要围绕着一种新型、绿色无毒的TMDs合成方法进行相关研究，具体开展了以下工作： 首先，本工作将传统热注入法应用到TMDs纳米材料的合成中，并创新地采用绿色无毒的钼源和硒源制备出了性能优良的MoSe2。然后通过XRD、SEM、TEM、RAMAN、EDX、XPS等众多手段对其进行了表征，从表征结果可知制备出来的样品为直径250nm、尺寸分布均匀的花状结构，样品只有2H-MoSe2结晶相，纳米花由几个分子层厚度的片状结构构成。通过电化学工作站对样品做进一步分析后，发现其具有一定析氢催化性能。 然后，由于改变TMDs纳米材料的成分可以调控TMDs的电子结构，本工作通过改变硒前驱物跟硫前驱物的比例，制备出花状MoS2(1-x)Se2x，克服了传统胶体MoS2(1-x)Se2x容易堆垛的缺点。 目前很少有关于胶体TMDs生长机理的报道，最后本工作对此进行了深入的研究。通过在MoSe2纳米花合成过程中采样，发现胶体TMDs纳米花有两种生长模式：纳米粒子先形成片状，再自组装成花状；先形成花状晶核，然后晶核长大形成纳米花。再通过改变反应溶剂的用量及注入温度来观察其对TMDs纳米材料合成的影响，发现适量的油胺可以促进TMDs的侧向生长，油酸会促使粒子成颗粒状或者花状，较高的注入温度可以得到更大面积的片状结构。 总的来说，本工作创新地采用绿色无毒的钼源和硒源为原材料，并结合传统的热注入法，成功地合成出了多种性能优良的纳米结构，如纳米花、纳米片、微球等。该方法绿色经济、简单快速，从而为更多的TMDs材料的制备提供了一种重要的思路，极大地促进了TMDs材料的大规模应用与发展。