失效稀土催化剂和硅铁合金冶炼渣中稀土的回收工艺研究

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随着稀土元素在各个领域的应用,稀土的消费量逐年地增加,稀土资源储量在日益下降。为了实现稀土行业的可持续发展,更好地保障稀土的供给,一些稀土固废(废抛光粉、废荧光粉、废磁性材料、废旧镍氢电池等)也逐渐成为新的提取稀土资源,从这些稀土固废中回收稀土的研究越来越受到关注。本文研究了从失效稀土催化剂和硅铁合金冶炼渣两种废料中回收稀土,研究内容可概括为三大部分,分别是两种废料的资源特性研究;失效稀土催化剂中稀土的提取与分离工艺研究;硅铁合金冶炼渣中稀土的提取与分离工艺研究。资源特性研究结果表明:失效稀土催化剂不属于危险固废;硅铁合金冶炼废渣重金属离子钡超标,应对其进行合理规范管理。盐酸可以浸出失效稀土催化剂中的稀土,用正交试验得出盐酸浸出实验的最佳条件:盐酸浓度、固液比、浸出温度、浸出时间分别为4.8mol/L、1:9、40℃、2h,浸出率为99.41%。浸液中97.31%的稀土可通过草酸沉淀方法与杂质分离而被回收,得到的稀土氧化物产品纯度为97.60%。草酸沉淀最优条件:pH为1.5-2.0,草酸投放比为4.0,加沉淀剂速度为1OOmL/min,陈化时间4h。调节草沉后废液的pH铝也可被回收。P204除杂后再用草酸沉淀能得到较纯的稀土产品。萃取最优条件:P204体积分数、相比、浸出液pH、振荡时间分别为60%、2:1、2.0、9min。该条件下稀土的单级萃取率94.87%。在盐酸浓度2mol/L,振荡时间6min条件下,反萃取率最高为99.99%。反萃液用草酸沉淀,得到的稀土氧化物产品纯度为99.23%。经过连续两次硫酸浸出硅铁合金冶炼渣中稀土,稀土总浸出率为91.80%。利用正交试验得出第一次硫酸浸出最佳浸出条件:调浆比、硫酸用量、浸出时间、浸出温度分别为1:2、10mL、1h、40℃,浸出率为79.78%。硫酸复盐沉淀法可以使稀土与非稀土杂质很好地分离,当沉淀温度控制在90℃到100℃之间,无水硫酸钠投放比为3.0,溶液pH控制在1.5到2.5之间,沉淀率最高为98.33%。
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