桃金娘根的化学成分分离及其质量控制研究

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桃金娘果实、叶、根均具有药用价值。桃金娘根为市售花红片中的一味药材。中药因其化学成分不明确、质量控制缺乏依据而遭受质疑。因此,我们从化学成分角度建立桃金娘根的HPLC旨纹图谱,以期为桃金娘根药材的鉴别及质量控制提供科学依据。本文主要采用HPLC图谱分析桃金娘根药材在紫外检测器下的化学成分,并利用半制备高效液相色谱法分离其主要化学成分,用核磁共振碳谱(13C-NMR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱法(MS)确定化合物的结构;采用HPLC梯度洗脱,建立桃金娘根药材的指纹图谱,同时运用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版》软件对不同产地的10批桃金娘根药材色谱图的相关参数进行匹配,评价其相似度;采用HPLC法测定没食子酸在10批桃金娘根药材中的含量。结果分离得到的化合物为没食子酸、鞣花酸、3-O-甲基鞣花酸以及3,4,3’-三-O-甲基鞣花酸;指纹图谱检测波长为260 nm,梯度洗脱,以没食子酸为参照峰,在90 min内记录10批药材的指纹图谱,共建立了22个共有峰;利用HPLC法测定没食子酸的含量,检测波长为273 nm,没食子酸的保留时间约为10 mmin,十批不同产地和批次的桃金娘根没食子酸含量在0.56-0.85mg·g-1之间。实验结果表明,半制备高效液相色谱法分离制备天然产物中的化学成分方法简单、高效;通过测定不同批次的桃金娘根药材中没食子酸的含量,确定没食子酸在不同批次的药材中的平均含量,所建立的HPLC法测定没食子酸含量灵敏度高,专属性以及重现性较好,能准确快速地对桃金娘根药材中没食子酸的含量进行测定;指纹图谱分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,不同产地桃金娘根药材指纹图谱相似度良好,所建立的指纹图谱有较强的针对性,用于桃金娘根药材的开发研究和质量评价切实可行。
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