光解水制氢是解决能源危机和环境污染的有效手段,近几十年来成为人们研究的热点领域,众多半导体材料被开发应用于光电极的制备。由于能带结构极有利于光解水反应的发生,Cu₂O引起了人们的高度关注。氧化亚铜是一种直接带隙本征p型半导体,它的带隙约为2.2 eV且跨过水的还原电位与氧化电位,因此,Cu₂O被认为是作为光阴极的理想材料。但是,由于Cu₂O在水溶液中和光照条件下极易发生光蚀,严重限制了它在光解水方面的应用。同时,光吸收深度与载流子传输距离不匹配的问题阻碍了Cu₂O光阴极性能的提高。本文以制备Cu₂O光阴极为主要目的,将三维铜针锥阵列引入光阴极的制备过程中,在铜针锥阵列基底上电沉积Cu₂O制备出三维结构的Cu₂O光阴极,获得了比平面结构Cu₂O光阴极更好的性能。针对Cu₂O的光蚀问题,本文研究了Cu₂O的多种保护方法并最终确定了最优保护方案,并通过一系列性能测试对三维Cu₂O光阴极进行了研究。全文主要研究内容如下:化学镀沉积三维铜针锥阵列。在本实验中最适合用于三维Cu₂O光阴极制备的铜针锥尺寸为:根部直径1μm,长度5μm。电沉积Cu₂O。在三维铜针锥阵列上电沉积Cu₂O的最佳参数为:电流密度0.6 mA cm^-2,沉积时间60 min;在平面铜片上电沉积Cu₂O的最佳参数为:电流密度0.3 mA cm^-2,沉积时间90 min。三维结构Cu₂O光阴极的载流子浓度为1.13×10¹⁸ cm^-3,平带电位为:0.49 V。三维结构和平面结构Cu₂O光阴极对不同波长可见光的转换效率变化趋势一致,且都在可见光波长为425 nm时取得最大转换效率;三维结构Cu₂O光阴极在相对于饱和Ag/AgCl电极-0.4 V^-1.67 V的电位范围内发生还原反应被还原为Cu单质,且还原反应发生后当电位再升高时Cu单质不再被氧化。三维结构Cu₂O光阴极性能好于平面结构Cu₂O光阴极主要是由于三维结构光阴极相比于平面结构具有更加庞大的表面积,与入射光和电解质溶液之间的接触面积更大,且三维结构可以较好地解决光吸收深度与载流子传输距离不匹配的问题,同时三维结构光阴极相比于平面结构光阴极具有更好的光吸收性能。电沉积制备的三维Cu₂O光阴极的最佳保护方法为原子层沉积。原子层沉积的最佳保护方案为20 nm ZnO+10 nm TiO₂+Pt nanoparticles。利用该保护方案制备的三维Cu₂O光阴极相比于保护前稳定性提高。经过保护之后的三维Cu₂O光阴极表面成分为ZnO、TiO₂、Pt和Cu₂O。我们仍需要改进原子层沉积与共催化剂的沉积技术,进一步提高保护之后三维Cu₂O光阴极的性能。