活性炭吸附处理VOCs具有效率高、价格低廉、操作方便等优势,成为工业中应用最广泛的方法,但目前该方法还具有活性炭制备原材料受限、饱和吸附量不够大、脱附困难等问题。本文以多种生物质为原材料,在实验中制备了一系列具有不同孔隙结构的生物质基活性炭材料,并以甲苯和乙酸乙酯作为吸附质的模型化合物,采用动态吸附法考察了活性炭的饱和吸附量和脱附性能,研究了制备条件对活性炭孔隙结构的影响、以及活性炭孔隙结构对甲苯饱和吸附量的影响。采用真空-变温吸附技术（VSA-TSA）,探究了脱附温度、压力和吹扫气流量对脱附率、脱附气体VOC浓度的影响,研究了生物质基活性炭的可重复利用性能。玉米芯基活性炭的N₂吸附-脱附、SEM、FT-IR方法表征结果表明:随着炭化温度的升高,所制得的活性炭表面的官能团数量有所减少、比表面积的变化趋势为先增大而后减小,当炭化温度在550℃时,活性炭具有最大比表面积;当浸渍比增加时,活性炭的介孔孔容不断增大,当浸渍比高于1.5时,微孔孔容开始减小,活性炭以介孔结构为主,炭化时间对其孔隙结构影响较小。炭化温度为550℃、浸渍比为1.0、炭化时间为1.0 h的条件下制备的活性炭具有最高的饱和吸附量,当甲苯浓度为3000 mg/m³时,饱和吸附量为414.6±13.0 mg/g。对甲苯起到主要吸附作用的是微孔结构,介孔大孔的存在促进吸附质在活性炭孔隙中的扩散。VSA-TSA实验结果表明在0.2 L/min作为吹扫气流量,65℃作为脱附温度,11 k Pa作为脱附压力的条件下,40 min后脱附率为74±3%,连续五个吸附脱附循环后,饱和吸附量稳定。本文还探究了以不同生物质（玉米秸秆芯、玉米秸秆皮、粟秸秆、棉花秸秆、辣椒秸秆）作为原材料制备活性炭的孔结构,在综合考虑活性炭收率、原材料产量、对甲苯和乙酸乙酯饱和吸附量的情况下,选择粟秸秆基活性炭作为主要研究对象,采用中心组合设计（CCD）方法优化了活性炭的制备条件,响应面分析结果表明,当炭化温度为572℃、炭化时间为1.56 h,浸渍比为1.60时,甲苯饱和吸附量和乙酸乙酯饱和吸附量组成的期望函数取得最大值,此时甲苯预测吸附量为321.9 mg/g,乙酸乙酯预测吸附量为240.4 mg/g。采用VSA-TSA技术对吸附饱和的活性炭进行再生,实验表明在相同操作条件下乙酸乙酯的脱附率均高于甲苯,这与其分子量较小,脱附阻力较小有关。经过五次循环实验,粟秸秆基活性炭对甲苯和乙酸乙酯的饱和吸附量稳定,说明其可作为潜在的吸附剂应用于生产。