随着质谱电离、检测技术的进步,特别是基质辅助激光解吸/电离、电喷雾电离和飞行时间质谱技术的出现,使得大分子物质的质谱研究成为可能,并迅速发展成为质谱学领域的新兴研究方向.该论文选择了两种代表意义的大分子物质--高族物(金属富勒烯)与高聚物(糖类化合物),运用多种质谱手段对它们进行了详细的研究.一、金属富烯的质谱研究:高温处理稀土氧化物/碳棒,原位活化,交换电极回放方法,高效率地合成了金属富勒烯,并根据金属富勒烯与纯碳富勒烯的差别,选用不同的溶剂分两次提取,第一步甲苯索氏提取除去大量C<,60>等空心富勒烯化合物, 第二步高温高压提取获得了高浓度的金属富勒烯提取液,大大降低了最终提取液中纯碳富勒烯的含量,提高了金属富勒烯的提取效率,简化了进一步分离的过程.很好地解决了C<,60>、C<,70>与金属富勒烯伴生共溶,金属富勒烯溶解性较差等问题,为大规模分离提纯金属富勒烯奠定了基础.二、糖类化合物的质谱研究:采用水提醇沉的方法,获得了西洋参中的粗多糖PPQ,然后进一步用Sephadex DEAE A50和Sephadex G100柱分离,得到不同的多糖级分,并由药理学研究证明了西洋参多糖具有很好的免疫调节功能,可通过增强机体免疫功能发挥抗癌增效作用,是一种有效低毒的免疫应签反应调节剂.利用基质辅助激光解吸/电离质谱测定了提取分离提到的西洋参中具有药理活性水溶性多糖PPQI-1ˉ4的分子量,结果直观准确,方法简便易行.克服了传统多糖分子量测定方法的不足.并探讨了糖类化合物基质辅助激光解吸/电离过程,分析认为这一过程随分子量不同而变化,分子量较小时,基质在样品的离子化过程中起相对重要的作用;分子量较大时,基质在样品的解吸过程中起相对重要的作用.