本文将硼氢化钠（NaBH₄）的水溶液加入到CoCl₂·6H₂O和CuCl₂·2H₂O的混合水溶液中，利用BH₄^-把CoCl₂·6H₂O和CuCl₂·2H₂O混合水溶液中的Co²⁺和Cu²⁺还原出来，制备出非晶态的Co-Cu-B纳米合金粉末；分别使用X射线衍射分析（XRD）、等离子发射光谱分析（ICP）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜分析（TEM）、选区电子衍射分析（SAED）、差示扫描量热法（DSC）及振动样品磁强计（VSM）分析了样品的结构、成分和磁性能，并研究了非晶粉末的晶化机理。当产物中Co、Cu摩尔比大于9．08时，可得到非晶态的Co-Cu-B纳米合金粉末。所制备的Co-Cu-B非晶态纳米合金，粉末颗粒呈球形、团聚状态，粒径在20～50nm。DSC分析表明，非晶态Co-Cu-B纳米合金粉末的DS C曲线上只有一个放热峰，说明晶化是一步发生的。Co_65．65Cu_7．23B_27．12和Co_64．27Cu_6．37B_29．36非晶粉末经过非等温晶化后相组成不同。磁性能分析表明，非晶态Co-Cu-B纳米合金粉末的矫顽力和饱和磁化强度都随样品中Co／Cu摩尔比的增大而增大。晶化之后Co_65．65Cu_7．23B_27．12的饱和磁化强度和矫顽力较晶化前都有所增长，而Co_64．27Cu_6．37B_29．36的饱和磁化强度较晶化前增加，矫顽力较晶化前下降。矫顽力在125．6～164．4Oe之间，这和通常的钴基非晶合金具有优良的软磁性能有所不同。通过Surinach拟合得出，非晶合金纳米粉末Co_64．27Cu_6．37B_29．36的非等温晶化动力学机理是由单一JMA模型构成，这和块状非晶合金有所不同。Avrami指数n从1．3下降至0．8，在整个过程中形核率为零，可能是因为制备的非晶样品中有大量团聚的原子团簇，它们成了晶粒长大的基础，晶粒在其基础上长大，越过了形核过程。晶粒长大机制主要是受扩散控制的预存晶核的长大。