PET无纺布型动力锂电池隔膜的制备

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PET无纺布具有三维孔结构,不仅能有效吸收电解液,还能避免锂枝晶的刺穿,且强度较好,是动力锂电池隔膜的理想材料,但PET无纺布的纤维直径比较大,隔膜的孔径大且不均匀,此外PET无纺布的强度虽然较高但是仍不能满足锂电池隔膜的要求,为了解决这些弊端,本文通过两种方法对PET无纺布进行了改性:第一,涂覆PAN-MA树脂,结合PAN高离子电导率以及PET无纺布良好的耐热性和力学强度。第二,浸涂核壳粒子,形成孔隙率高、热稳定性好、拉伸强度高、离子电导率高等综合性能优异的锂电池隔膜,然后用PVdF-HFP进行封装,形成具有闭孔功能的三明治结构隔膜。本文的主要研究如下:(1)通过倒相法制备了(PAN-MA)-PET复合锂电池多孔隔膜,其离子电导率达2.14 mS/cm。PAN-MA涂膜液中加入了PEGDMA以提高隔膜的耐化学腐蚀性,涂膜之后PEGDMA通过高温引发的方式直接交联聚合,没有引发剂残留。通过红外、阻抗、电镜等研究了PEGDMA作为交联剂的最佳添加量和最佳焙烘时间、PEGDMA对隔膜离子电导率、厚度、孔隙率、耐化学腐蚀性、以及拉伸强度等性能的影响:PEGDMA的加入主要起到了三个作用,第一,影响相分离的速度,使孔隙率发生变化;第二,浸润电解液后保持多孔的结构;第三,通过交联减小结晶度,促进锂离子的迁移。PEGDMA-320对隔膜综合性能的提高优于PEGDMA-550,PEGDMA-320与水的相容性差,促进了相分离过程,有助于提高隔膜的孔隙率,而PEGDMA-550则延缓了PAN-MA与水的相分离过程,因此孔隙率反而比没有添加PEDMA-550的隔膜的孔隙率高。两者都可以通过交联提高隔膜的耐化学腐蚀性,保持隔膜的多孔结构;交联之前PEGDMA促进结晶,使隔膜结构更致密,交联后隔膜的结晶度降低,隔膜的离子电导率提高。(2)对核壳粒子制备进行系统研究,对气相二氧化硅进行γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)接枝,反应以甲醇为溶剂,结果显示:反应温度的提高可以加速接枝的过程,反应温度提高到70℃,反应时间可以减少至5h。接枝PMMA采用乳液聚合,KH570占二氧化硅的比重为4.6%,核壳粒子提高了PMMA的热稳定性,TG显示核壳粒子的高温热分解温度比纯PMMA提高了10℃。为简化核壳粒子的制备过程,减小制备的成本,研究了以TMPTA、PEGDMA-320为核,以PMMA为壳的核壳粒子的制备方法,TMPTA-PMMA核壳粒子的悬浮液比PEGDMA-PMMA核壳粒子的悬浮液更均匀。(3)通过核壳粒子和PVdF-HFP改性PET无纺布制备了综合性能优异的动力锂电池隔膜。用核壳粒子进行第一次改性,核壳粒子不仅能形成高孔隙、三维孔结构,还能为PVdF-HFP提供一个粗糙的表面,增强粘附力、提高隔膜的稳定性和力学性能;微量PEGDMA-320的加入可以增强核壳粒子与无纺布的粘合,进一步提高隔膜的力学强度。PVdF-HFP的封装完善了隔膜的高温闭孔功能,所得到的隔膜具有离子电导率高(0.94mS/cm)、孔隙率高(49.3%)、160℃不收缩、力学强度达标(43.5MPa)、厚度小(24μm)、成本低等优异的综合性能。TMPTA-PMMA核壳粒子改性隔膜的离子电导率为0.62mS/cm优于同等孔隙率二氧化硅-PMMA核壳粒子改性的隔膜的离子电导率,但是因为孔隙率不能进一步提高,因此离子电导率差于二氧化硅与PMMA质量比为1:3的核壳粒子改性的隔膜的离子电导率。
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